头孢西丁钠产业化工艺研究(2)
反应结束后,加入偏重亚硫酸钠6 g,搅拌10 min。加入80%的醋酸18 ml,升温至-65 ℃。加入10%的氯化钠水溶液30 ml,加完后搅拌均匀,HPLC测定头孢噻吩残留量≤5%。把溶液加热至0 ℃,加入20%盐酸,调pH=2.0,静置分层,收集有机相,加水180 ml,加碳酸氢钠直至pH=7.2,静止分层,在水相中加乙酸乙酯45 ml萃取2次,合并有机相,加入无水硫酸钠6 g,搅拌20 min,过滤。滤液升温至20 ℃,滴加6.8 g环己胺+9 ml丙酮溶液,时间约45 min,pH约7.5,温度控制在15~20 ℃,结晶4 h。降温至15 ℃左右,过滤,滤饼用60 ml丙酮洗涤。在40 ℃下,真空干燥4 h,得到7-α-甲氧基头孢噻吩环己胺盐,收率125%。1.4.2 7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的合成
在烧瓶中,加入去离子水130 ml,甲醇160 ml,搅拌下降温至-25 ℃,缓慢滴加10%氢氧化钠溶液55 ml,控制pH=9.5左右 ......
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