苯磺顺阿曲库铵重要中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐精制工艺的优化(2)
1260液相色谱仪(美国安捷伦公司);搪瓷反应釜(靖江市工搪化工设备有限公司);LB600型离心机(转鼓直径600 mm,江苏赛德力机械制造有限公司)。1.2 方法
1.2.1 工艺概述
Ⅱ和Ⅲ为起始物料,经缩合反应形成Ⅳ,经三氯氧磷环合得Ⅴ,通过硼氢化钾加氢得到Ⅵ,后经N-乙酰-L-亮氨酸拆分得Ⅳ,以丙酮为溶剂,重结晶即得目标产物Ⅰ(图1)。
1.2.2 HPLC测定
色谱柱GL Science ODS-SP C18 (4.6 mm×250 mm,5
mm)。
以正己烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,等度洗脱45 min,检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,加样量20 ml,柱温为室温。
1)供试品溶液 取R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐适量 ......
您现在查看是摘要页,全文长 3958 字符。