【摘要】目的:制订润肠胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别胶囊中羌活、大黄、当归三味药,高效液相色谱法测定在大黄中大黄素及大黄酚的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。含量测定平均回收率为97.68%,RSD为 0.51%。结论:本方法简便,准确,可作为本品的质量控制方法。

    【关键词】润肠胶囊;大黄素;大黄酚;高效液相色谱法;薄层色谱

    【中图分类号】R284.1【文献标识码】A 【文章编号】1006-1959(2009)10-0137-01

    润肠胶囊是经润肠丸改剂型而来的中药新药,由桃仁、羌活、大黄、当归、火麻仁5味药组成。采用不同浓度乙醇渗漉提取、药粉直接入药等工艺加工制成。采用高效液相色谱法对大黄中的主要成分大黄素、大黄酚进行含量测定,将其列入标准,以确保产品的质量。

    1 仪器、试剂与样品

    日本岛津LC-10AD液相色谱仪,德国沙多利斯BP211D电子分析天平(十万分之一),日本岛津AEG-120G电子分析天平(万分之一)。甲醇为色谱纯(美国产,批号LOT211079),超纯水(自制),其余所用试剂均为分析纯。大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0756-200110含量测定用),大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0796-200208含量测定用)。润肠胶囊及阴性对照样品为本所自制。

    2 定性鉴别

    2.1 大黄的鉴别:吸取本品内容物2g,加甲醇50ml,超声20min,滤过,滤液水浴蒸干,加水20ml溶解,再加盐酸1ml,置水浴加热30min,立即冷却,用乙醚分2次提取(30,30ml),合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液 ......