高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量(1)
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摘要：目的 采用聚苯乙烯高效液相色谱法检查头孢地尼中聚合物的方法。方法 色谱柱为聚苯乙烯凝胶为填料的TSKgel G2000SWxl(7.8 mm×300 mm 5um)色谱柱，流动相为0.1 mol/L，pH=7.0缓冲溶液-甲醇(95∶5)，流速为0.5 mL/min，检测波长285 nm，通过HPLC-ESI-MS法鉴定高分子杂质峰，并对其结构进行推定。结果 头孢地尼在0.0002～1.5 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000)最小检测浓度为0.2 ug/mL，聚合物杂质与头孢地尼能有效分离，并先于主峰流出，方法专属性良好，样品在溶液中不稳定，需临用新配。结论 建立的方法快速准确。适用于头孢地尼及其聚合物的测定。
关键词：高效液相色谱；聚苯乙烯凝胶；头孢地尼；聚合物；β-内酰胺类抗生素；过敏原
头孢地尼为半合成的第三代口服头孢菌素，属于β-内酰胺类抗生素，具有抗菌谱广、疗效高、毒性低等特点。β-内酰胺抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物[1]。研究证明，引发过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，因此国内外对β-内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视。2010版中国药典已有22个品种43个标准的控制[2]。
中国药典2010年版已采用葡聚糖G-10自身对照外标法对大部份常用注射用头孢类抗生素进行了高分子杂质控制，也有文献报道使用葡聚糖G-10用于头孢地尼聚合物的测量[3]。葡聚糖G-10可以手工填装，也有商品化色谱柱，使用该填料的分离的色谱峰拖尾严重，不利于该产品聚合物的测定。日本药典(JP)对头孢卡品酯采用以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的TSKgel G2000 色谱柱进行聚合物控制 ......
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