大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究(2)
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参见附件。
最佳大孔树脂AB-8的平均吸附量为5.8233mg/g，平均吸附率为96.42%，平均解析率为61.96%(见表3)。
2.2.4 洗脱浓度的选择 按"2.2.2"制备饱和吸附的AB-8大孔树脂，在盛有饱和吸附的大孔树脂的离心管中分别加入10mL30%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇，振摇5h后取样，测定其中甘草酸浓度[7]。并制作洗脱浓度选择曲线，优选出最佳洗脱浓度。最终得出选用80%的乙醇作为洗脱剂最佳，结果见图2。
2.2.5 上样速度的确定 取5份8mL预处理好的AB-8大孔树脂装柱，50%乙醇洗至流出液无色，再用蒸馏水洗至无醇味。取5mL甘草供试品溶液分别以1BV/h，2BV/h，3BV/h，4BV/h，5BV/h的速度进行上样，用15mL蒸馏水除杂后，80%乙醇以2BV/h速度进行洗脱，收集馏分，测定其中甘草酸浓度，选出最佳上样速度。实验结果表明最佳上样速度为2BV/h(见图3)。
2.2.6上样量的确定 取8ml预处理后的AB-8大孔树脂装柱，50%乙醇洗至流出液无色，再用蒸馏水洗至无醇味。取浓度为5.7029mg/ml甘草酸粗提液，不断上样，以1ml为一份馏分，取样，测定其中甘草酸浓度，所测物质含量达到基本稳定，制作动态泄漏曲线。可知最佳上样量为16ml，即2BV(见图4)。
2.2.7洗脱速度的确定 取3份8ml预处理后的AB-8大孔树脂装柱，50%乙醇洗至流出液无色， 再用蒸馏水洗至无醇味。取5ml甘草供试品溶液以2BV/h上样，用15ml蒸馏水除杂后，用20ml80%乙醇分别以1、2、3BV/h的速度洗脱，以1ml为一馏分，取样，测定其中甘草酸浓度，制作洗脱速度选择曲线。制作洗脱速度选择曲线，结果表明最佳洗脱速度为2BV/h(见图5)。
图1 甘草酸标准曲线
图2 洗脱剂浓度选择
图3 上样速度选择
图4 上样量的选择
图5 洗脱速度的确选择
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