吡唑并[1 5-a]嘧啶酮类M通道开放剂脂水分配系数的测定及计算(2)
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1.2.2.2 QO-58-L标准溶液的制备与检测取QO-58-L 适量,精密称定,溶于约含30%水的乙腈溶液中,制成0.2040 mg/mL的标准品,进HPLC,进样量20 μL。平行测3份,测定平均值。
1.2.2.3 QO-58-L样品处理取一定量正辛醇饱和的水,加入定量过量的QO-58-L,超声15 min,用0.45 μm的微孔滤膜过滤。取滤液3 mL,上 C18小柱(预先用甲醇润湿)。接着用洗脱液(乙腈:乙酸铵=90:10)共13 mL洗脱,即可将C18小柱上的QO-58-L全部洗脱下来。最后,将洗脱液20μL进HPLC。平行测3份,外标法定量,测定平均值。
取一定量水饱和的正辛醇,加入定量过量的QO-58-L,超声15 min,用0.45 μm的微孔滤膜过滤。取滤液100 μL,加入水380 μL,乙腈1520 μL,稀释20倍后,取 20 μL 进HPLC。平行测3份,外标法定量,测定平均值。软件无法预测出其CLog P值。
1.2.3 QO-58-Cl的测定
1.2.3.1色谱条件色谱柱:Inertsil QDS-3( 4 ......
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