气相色谱测定蔬菜中甲基对硫磷的不确定度评定(1)
气相色谱测定蔬菜中甲基对硫磷的不确定度评定,气相色谱法,评定依据国际标准ISO,PIEC,17025《测试和校准实验室能力的通用要求》中5.4
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摘要：目的探讨适用于气相色谱法测定蔬菜中甲基对硫磷农药残留量的不确定度评定的方法。方法从测定程序分析不确定度来源，并计算各不确定度分量及合成不确定度。结果被测样品蔬菜中甲基对硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于测量重复性，其它因素影响相对较小。通过选择合适的、可行的试验方案，规范操作可以有效减少不确定度，保证测量结果准确、可靠。结论提出的方法适用于蔬菜中甲基对硫磷农药残留量的不确定度评定。
关键词：气相色谱法；甲基对硫磷；不确定度；评定依据国际标准ISO/PIEC 17025《测试和校准实验室能力的通用要求》中5.4.6"测量不确定度的评估"条款规定：测试实验室应建立并实施测量不确定度评估程序。测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1-2]。测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。对蔬菜中甲基对硫磷农药残留量检验方法的测量不确定度研究迄今未见文献报道。作者根据国家标准GB/T5009.20-2003和我国"测量不确定度评定与表示"的有关标准[1-4]，对气相色谱法定量测定蔬菜中甲基对硫磷农药残留量的测量不确定度进行研究，找出影响不确定度的因素，求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献，对不确定度进行评估，并对测量结果进行表述。为气相色谱法定量测定农产品中农药残留量的测量不确定度评定提供参考模型，对实验室的分析测试工作具有一定的实用价值。
1资料与方法
1.1方法及原理
1.1.1测量方法 GB/T5009.20-2003，食品中有机磷农药残留量的测定[4]。
1.1.2原理 试样经乙腈提取、氯化钠分层去水后，有机相经Carb/NH2固相萃取柱净化后，用丙酮定容，经GC/FPD(或GC-MS、GC/NPD)进行有机磷检测，根据保留时间和峰面积分别进行定性和定量。
1.2材料和仪器
1.2.1样品 蔬菜(泥)(质控样 ......
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