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编号:13672750
原子荧光法测定尿中汞含量两种标本前处理方法比较
http://www.100md.com 2014年7月9日 张贝基 张斯恩
尿汞,湿法消解,微波消解,氢化物发生-原子荧光分析法
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    参见附件。

     摘要:目的 比较氢化物发生-原子荧光分析(HG-AFS)法测定人尿液标本(以下简称:尿样)中汞含量的两种标本前处理方法所得到的结果,对其精密度,准确度等指标进行客观分析,推荐适宜实验室采用的尿样标本前处理方式。方法 选取50份有汞接触史的成年人尿液标本。每份标本平均分为两份分别采用湿法消解、微波消解法两种方法对尿样进行前处理,分别用HG-AFS法进行检测,对检测结果进行统计分析,比较标准曲线线性、相关系数、相对标准偏差、准确度等指标。 结果 2种方法标准曲线相关系数(r)分别为0.9985、0.9994;检出限分别为1.2×10-3μg/L、0.7×10-3μg/L;相对标准偏差(RSD%)分别为2.7、1.4;回收率分别为91.0%~102.5%、99.0%~101.17%。结论 微波消解法处理尿样各项指标均令人满意,是测量尿汞较好的前处理方式。

    关键词:尿汞;湿法消解;微波消解;氢化物发生-原子荧光分析法

    汞(Hg)俗称水银,主要是以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞三种形式存在。金属汞及其化合物主要以汞蒸气或粉尘形态经呼吸道进入人体,被污染水体和土壤中的汞由食物链逐步富集进入人体,给人体造成巨大的危 害[1]。尿中汞含量作为一个衡量人体汞中毒程度的指标,简便、准确地检测尿汞对汞中毒的诊断、治疗起着关键性的作用。目前尿汞标本在检测前,需经过湿法消解,将结合态汞转变为游离汞离子,再通过HG-AFS法对其进行检测[2-3]。但湿法消解存在样品损失较大,回收率低等缺陷。本文尝试采用微波消解法代替传统的湿法消解。现将两种标本前处理方式比较结果报告如下。

    1资料与方法

    1.1原理 尿样经消解后,在酸性溶液中,尿样溶液中的汞与硼氢化钾(KBH4)反应生成原子态汞蒸气。过量氢气和汞蒸气与载气混合进入原子化器原子化。汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中汞原子,产生原子荧光,其荧光强度与试样中的汞浓度成正比,与标准系列比较可达到定量分析的目的。

    1.2 仪器 AFS-3100双道原子荧光光度计(北京科创海光);Multiwave 3000微波消解仪(安东帕(中国)有限公司);BHW-09A型恒温消解仪;VORTEX GENIUS 3漩涡混匀器 ......

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