猪肉中氯丙嗪残留量测定国家标准方法的优化(2)
3.4.4重复性取6份不含氯丙嗪的猪肉样品,分别精密加入氯丙嗪标准使用液200μL,按样品溶液制备方法制备加标溶液,同批进行液质测定,测得氯丙嗪的平均峰面积为364000,RSD=2.7%,表明本方法重复性较好。3.4.5检出限与定量限在阴性猪肉样品中添加一定量的氯丙嗪,按定量离子对色谱峰的信噪比等于3为检出限,信噪比等于10为定量限,得出方法检出限为0.15μg/kg,定量限为0.4μg/kg。
3.5实际样品的检测按本实验建立的方法,对市场上采购的不同猪肉样品进行测定,均未检出氯丙嗪。
4讨论
4.1 pH对萃取率的影响 针对国家标准GB/T 20763-2006中氯丙嗪回收率较低的情况,笔者分别对该方法中的萃取、反萃取、氮气浓缩等步骤进行试验,结果发现,萃取步骤中水相的pH是影响氯丙嗪萃取率的主要因素(其主要影响氯丙嗪的质子化 ......
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