HPLC—DAD测定润肠丸(浓缩丸)中大黄酸成分(2)
3.2 线性关系考察 分别精密吸取大黄酸对照品溶液1mL、5 mL、10mL、15 mL和20 mL置25mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,按上述色谱条件,进样10uL,测定其峰面积,以进样量(ug)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归,其回归方程为:Y = 10190954.34X - 100859.21 ,r=0.9999。线性范围为:0.03~1.28ug。表1 线性关系测定数据
进样量(ug) 0.04272 0.2136 0.4272 0.6408 0.8544
峰面积 337190 20784474203588 64315788608137
3.3 最低检测限 在选定的色谱条件下,当信噪比S/N=3时,对大黄酸最低检测限进行测定,结果表明,大黄酸的最低检测限为1.068ug·mL-1。
3.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液10uL,连续进样6次,测定峰面积,计算精密度。结果大黄酸的RSD(n=6)为0.52%。
表2 精密度试验检测数据
序号 1 2 3 4 5 6
峰面积 4203588 4240971 4245886 4239507 4254324 4203892
3.5 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 ......
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