弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃
摘要：目的 研究弱极性毛细管柱顶空气相色谱法对生活饮用水中多种卤代烃的测定。方法 采用SC-3000B-36T气相色谱仪， SE-54毛细管柱，电子捕获检测器，对生活饮用水中的5种卤代烃进行测定。结果 在所研究的方法下，得到5种卤代烃的标准曲线相关系数在0.9995～0.9999，回收率在85.76～93.90%。结论 顶空毛细管柱气相色谱法具有高效率、重现性良好、方法简单、检测速度快等特性，可同时对生活饮用水中的多种卤代烃进行测定。
关键词：弱极性毛细管柱；顶空气相色谱；生活饮用水；卤代烃
Weak Capillary Gas Chromatography Determination
of Various Halogenated Hydrocarbons in Drinking Water
LUO Tai-jun1，LIU Tian-jie2
, 百拇医药
(1.Ziliujing District CDC Center for Disease Prevention and Control，Zigong 643000，Sichuan，China；
2.Zigong Center for Disease Control and Prevention，Zigong 643000，Sichuan，China)
Abstract：Objective To study the determination of weak in drinking water of various halogenated hydrocarbon polar capillary column gas chromatography. Methods The gas SC-3000B-36T chromatograph and SE-54 capillary column electron capture detector (ECD)， five kinds of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined. Results In the research methods， 5 kinds of halogenated hydrocarbons in the correlation coefficient of the standard curve 0.9995 to 0.9999， recycling rate in 85.76 ～ 93.90%. Conclusion Headspace Capillary Gas chromatography method with high efficiency， good， method is simple， detection speed quick characteristics to reproduce， and a variety of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined
, 百拇医药
.Key words：Weak polar capillary column；Headspace gas chromatography；Drinking water
目前，我国多采用氯化消毒的方法，对生活饮用水进行消毒，而其中的卤代烃主要是氯化消毒所产生的副产物，它对人类的健康产生巨大的影响，已经受到人们的广泛关注。研究发现，饮用水中的不少卤代烃有致突变、致癌性性，目前没有合适的办法来解决此问题。本文采用弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃，该方法简单、检测速度快、效率高。以求能够为解决所面临的问题提供有效理论依据。
1 资料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器 SC-3000B-36T气相色谱仪，检测器为电子捕获检测器(electron capture detector)；毛细管为SE-54石英材质，0.32mm×30m×0.33μm；DK-300A型自动顶空进样器；100ml比色管，20ml顶空瓶，在准备实验时120℃加热干燥约3h，微量注射器为200μl。
, http://www.100md.com
1.1.2试剂 高纯氮气(纯度99.999%)；经过高温进行煮沸后的纯水，常规色谱测试无卤代烃等杂质；甲醇(优级纯，常规色谱测试无卤代烃等杂质)；抗坏血酸；有证标准物质溶液：含有各种卤代烃含量，三氯甲烷(GBW(E)080661) 573.8μg/ml，三溴甲烷(GBW(E)081076)1458.7μg/ml，四氯化碳(GBW(E)082256)100μg/ml，一溴二氯甲烷(GBW(E)080662)777.5 μg/ml，二溴一氯甲烷(GBW(E)080663)982.5μg/ml。
1.2色谱条件 柱温119℃，气化室温度设置200℃，检测器温度270℃，分流比为35∶1，载气为氮气，色谱柱流速为1.0ml/min，尾吹气流速为50ml/min。采取顶空自动进样方式，炉温为60℃，平衡时间为30min，取样针温度60℃，传输线温度为70℃。
1.3方法
1.3.1样品前处理 精密量取10.00ml样品置于20ml顶空瓶中，避光密封。
, 百拇医药
1.3.2标准曲线的制定 吸取稀释10倍后标准溶液三氯甲烷(GBW(E)080661)1.00ml，稀释10倍后三溴甲烷(GBW(E)081076) 0.75ml，四氯化碳(GBW(E)082256)0.2ml，稀释10倍后一溴二氯甲烷(GBW(E)080662)2.50ml，稀释10倍后二溴一氯甲烷(GBW(E)080663)2.00ml，将全部卤代烃样品混合，定容在100ml的容量瓶中。最后得到标准品中的各卤代烃浓度为三氯甲烷573.8μg/L，三溴甲烷1109μg/L，四氯化碳200μg/L，一溴二氯甲烷1940μg/L，二溴一氯甲烷1965μg/L。取6个100ml比色管，先后加入适量的纯水，分别向其中加入混合标准品0.1ml、0.5ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00ml、5.00ml，最后加纯水定容至刻度线，制成标准系列，取各自浓度的标准系列10.0ml加入20ml顶空瓶中测定，同时测量样品。
1.3.3测量 按照1.2下色谱条件进行测定，分别通过t保留和S峰面积定性和定量。
, 百拇医药
2 结果
2.1线性关系 按1.3.2项下制定标准曲线回归方程，和线性范围等，见表1。
2.2精密度考察 在6个进样瓶中分别加入适量的样品，测定6次，精密度良好，见表2。
2.3稳定性考察 将待测水样，保存于4℃条件下，分别于0h、12h、24h、72h时对样品溶液取样测定，结果显示，该样品实际检测时应当尽快在12h内完成，结果比较准确，见表3。
2.4加样回收率 选取为检测出卤代烃的样品做加标实验加标的方法依据1.3.2项下进行供试品制备，回收率试验结果良好，见表4。
3 小结与讨论
本试验所用方法在测定5种卤代烃时，方法准确、有效。线性相关系数在0.9997以上，样品在12h内较为稳定，精密度良好，加样回收率在85.8%以上，故顶空气相色谱法在对生活饮用水中的多种卤代烃测量时具有高效率、重现性良好、方法简单、检测速度快等特征。
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参考文献：
[1]姜楠，马壮飞，李青，等.顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃[J].中国卫生工程学，2014，2(12)：25-28.
[2]张宗军，李瑞文，黄家文，等.TCE药疹样皮炎肝损害患者血清微量元素含量的变化[J].中国热带医学，2010，03.
[3]陈艳彬.周围饮用纯净水中14种卤代烃的顶空气相色谱分析[J].甘肃农业大学学报，2010，01.
[4]邱训军，徐小作，袁青，等.工作场所空气中9种物质同时测定的气相色谱法[J].职业与健康，2010，05.
[5]郭琴，丛庆美，张吉芬，等.吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物[J].预防医学论坛，2010，02. 编辑/倪冰冰, 百拇医药(罗泰军 刘天洁)
关键词：弱极性毛细管柱；顶空气相色谱；生活饮用水；卤代烃
Weak Capillary Gas Chromatography Determination
of Various Halogenated Hydrocarbons in Drinking Water
LUO Tai-jun1，LIU Tian-jie2
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(1.Ziliujing District CDC Center for Disease Prevention and Control，Zigong 643000，Sichuan，China；
2.Zigong Center for Disease Control and Prevention，Zigong 643000，Sichuan，China)
Abstract：Objective To study the determination of weak in drinking water of various halogenated hydrocarbon polar capillary column gas chromatography. Methods The gas SC-3000B-36T chromatograph and SE-54 capillary column electron capture detector (ECD)， five kinds of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined. Results In the research methods， 5 kinds of halogenated hydrocarbons in the correlation coefficient of the standard curve 0.9995 to 0.9999， recycling rate in 85.76 ～ 93.90%. Conclusion Headspace Capillary Gas chromatography method with high efficiency， good， method is simple， detection speed quick characteristics to reproduce， and a variety of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined
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目前，我国多采用氯化消毒的方法，对生活饮用水进行消毒，而其中的卤代烃主要是氯化消毒所产生的副产物，它对人类的健康产生巨大的影响，已经受到人们的广泛关注。研究发现，饮用水中的不少卤代烃有致突变、致癌性性，目前没有合适的办法来解决此问题。本文采用弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃，该方法简单、检测速度快、效率高。以求能够为解决所面临的问题提供有效理论依据。
1 资料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器 SC-3000B-36T气相色谱仪，检测器为电子捕获检测器(electron capture detector)；毛细管为SE-54石英材质，0.32mm×30m×0.33μm；DK-300A型自动顶空进样器；100ml比色管，20ml顶空瓶，在准备实验时120℃加热干燥约3h，微量注射器为200μl。
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1.1.2试剂 高纯氮气(纯度99.999%)；经过高温进行煮沸后的纯水，常规色谱测试无卤代烃等杂质；甲醇(优级纯，常规色谱测试无卤代烃等杂质)；抗坏血酸；有证标准物质溶液：含有各种卤代烃含量，三氯甲烷(GBW(E)080661) 573.8μg/ml，三溴甲烷(GBW(E)081076)1458.7μg/ml，四氯化碳(GBW(E)082256)100μg/ml，一溴二氯甲烷(GBW(E)080662)777.5 μg/ml，二溴一氯甲烷(GBW(E)080663)982.5μg/ml。
1.2色谱条件 柱温119℃，气化室温度设置200℃，检测器温度270℃，分流比为35∶1，载气为氮气，色谱柱流速为1.0ml/min，尾吹气流速为50ml/min。采取顶空自动进样方式，炉温为60℃，平衡时间为30min，取样针温度60℃，传输线温度为70℃。
1.3方法
1.3.1样品前处理 精密量取10.00ml样品置于20ml顶空瓶中，避光密封。
, 百拇医药
1.3.2标准曲线的制定 吸取稀释10倍后标准溶液三氯甲烷(GBW(E)080661)1.00ml，稀释10倍后三溴甲烷(GBW(E)081076) 0.75ml，四氯化碳(GBW(E)082256)0.2ml，稀释10倍后一溴二氯甲烷(GBW(E)080662)2.50ml，稀释10倍后二溴一氯甲烷(GBW(E)080663)2.00ml，将全部卤代烃样品混合，定容在100ml的容量瓶中。最后得到标准品中的各卤代烃浓度为三氯甲烷573.8μg/L，三溴甲烷1109μg/L，四氯化碳200μg/L，一溴二氯甲烷1940μg/L，二溴一氯甲烷1965μg/L。取6个100ml比色管，先后加入适量的纯水，分别向其中加入混合标准品0.1ml、0.5ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00ml、5.00ml，最后加纯水定容至刻度线，制成标准系列，取各自浓度的标准系列10.0ml加入20ml顶空瓶中测定，同时测量样品。
1.3.3测量 按照1.2下色谱条件进行测定，分别通过t保留和S峰面积定性和定量。
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2 结果
2.1线性关系 按1.3.2项下制定标准曲线回归方程，和线性范围等，见表1。
2.2精密度考察 在6个进样瓶中分别加入适量的样品，测定6次，精密度良好，见表2。
2.3稳定性考察 将待测水样，保存于4℃条件下，分别于0h、12h、24h、72h时对样品溶液取样测定，结果显示，该样品实际检测时应当尽快在12h内完成，结果比较准确，见表3。
2.4加样回收率 选取为检测出卤代烃的样品做加标实验加标的方法依据1.3.2项下进行供试品制备，回收率试验结果良好，见表4。
3 小结与讨论
本试验所用方法在测定5种卤代烃时，方法准确、有效。线性相关系数在0.9997以上，样品在12h内较为稳定，精密度良好，加样回收率在85.8%以上，故顶空气相色谱法在对生活饮用水中的多种卤代烃测量时具有高效率、重现性良好、方法简单、检测速度快等特征。
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参考文献：
[1]姜楠，马壮飞，李青，等.顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃[J].中国卫生工程学，2014，2(12)：25-28.
[2]张宗军，李瑞文，黄家文，等.TCE药疹样皮炎肝损害患者血清微量元素含量的变化[J].中国热带医学，2010，03.
[3]陈艳彬.周围饮用纯净水中14种卤代烃的顶空气相色谱分析[J].甘肃农业大学学报，2010，01.
[4]邱训军，徐小作，袁青，等.工作场所空气中9种物质同时测定的气相色谱法[J].职业与健康，2010，05.
[5]郭琴，丛庆美，张吉芬，等.吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物[J].预防医学论坛，2010，02. 编辑/倪冰冰, 百拇医药(罗泰军 刘天洁)