HPLC测定痛泻宁颗粒中芍药苷的含量(2)
2.10加样回收率试验 取痛泻宁颗粒样品6 份，每份约1.0 g，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品0.256 mg，照2.3项下操作，制备供试品溶液，按色谱条件测定含量，计算得芍药苷的加样回收率为98.52%，RSD 值为1.43%。
2.11样品测定 取3个批号的痛泻宁颗粒样品各2 份，按2.3制备供试品溶液，分别精密吸取10 μl进样，按色谱条件测定峰面积，用外标法计算痛泻宁颗粒中芍药苷的质量分数，见表1。
3讨论
3.1流动相的选择 参考了较多研究芍药苷含量的文献，有各种流动相，主要包括乙腈-0.1%磷酸(12∶88)、甲醇-水(30∶70)等不同体系[3-6]。通过比较各种流动相对测定的影响，结果采用乙腈-0.1%磷酸(15∶85)作为流动相芍药苷的峰与杂质峰分离较好，分离度大于1.5，样品中芍药苷的色谱峰被有效地分离，其他成分对芍药苷的测定无干扰。
3.2提取条件的选择 通过参考各类文献报道[7-9]对供试品溶液的的制备方法，考察了提取溶剂(甲醇、80%甲醇、60%甲醇、95%乙醇、60%乙醇)和超声提取时间(20、40、60 min)，结果显示使用甲醇作为溶剂超声提取40 min得到的芍药苷峰形好，杂质含量低。
参考文献：
[1]中国药典. 一部[S].2010：96.
[2]沈映君.中药药理学[M].上海：科学技术出版社，1995：172.
[3]魏莉本，黄玮.HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量[J].淮海医药，2011，29(4)：353-354.
[4]汤明辉，寇俊萍，朱丹妮，等.正交设计-重复实验法优选当归芍药散的提取工艺[J].中国中药杂志，2000，25(11)：668-671.
[5]许先祥，刘亲云.双波长薄层扫描测定赤芍总苷中芍药苷的含量[J].时珍国医药，2001，12(1)：25-26.
[6]张金红，房德敏，虎冲，等.HPLC法测定消肿接骨贴中芍药苷[J].现代药物与临床，2013，2(28)：197-199.
[7]蓝鸣声，陈路，覃成芳，等.五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定[J].中国新药杂志，2010，19(14)：1281-1284.
[8]鲁敏，金樟照，龚青.高效液相色谱法测定治伤跌打丸中芍药苷[J].中草药，2007，38(3)：389-390.
[9]廖艳华，韩锋，马莉，等.高效液相色谱法测定栀丹安神颗粒中栀子苷[J].现代药物与临床，2013，2(28)：191-193.编辑/孙杰, http://www.100md.com(谷勇 侯杰荣 柯发敏 王仕潭 罗岷)
2.11样品测定 取3个批号的痛泻宁颗粒样品各2 份，按2.3制备供试品溶液，分别精密吸取10 μl进样，按色谱条件测定峰面积，用外标法计算痛泻宁颗粒中芍药苷的质量分数，见表1。
3讨论
3.1流动相的选择 参考了较多研究芍药苷含量的文献，有各种流动相，主要包括乙腈-0.1%磷酸(12∶88)、甲醇-水(30∶70)等不同体系[3-6]。通过比较各种流动相对测定的影响，结果采用乙腈-0.1%磷酸(15∶85)作为流动相芍药苷的峰与杂质峰分离较好，分离度大于1.5，样品中芍药苷的色谱峰被有效地分离，其他成分对芍药苷的测定无干扰。
3.2提取条件的选择 通过参考各类文献报道[7-9]对供试品溶液的的制备方法，考察了提取溶剂(甲醇、80%甲醇、60%甲醇、95%乙醇、60%乙醇)和超声提取时间(20、40、60 min)，结果显示使用甲醇作为溶剂超声提取40 min得到的芍药苷峰形好，杂质含量低。
参考文献：
[1]中国药典. 一部[S].2010：96.
[2]沈映君.中药药理学[M].上海：科学技术出版社，1995：172.
[3]魏莉本，黄玮.HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量[J].淮海医药，2011，29(4)：353-354.
[4]汤明辉，寇俊萍，朱丹妮，等.正交设计-重复实验法优选当归芍药散的提取工艺[J].中国中药杂志，2000，25(11)：668-671.
[5]许先祥，刘亲云.双波长薄层扫描测定赤芍总苷中芍药苷的含量[J].时珍国医药，2001，12(1)：25-26.
[6]张金红，房德敏，虎冲，等.HPLC法测定消肿接骨贴中芍药苷[J].现代药物与临床，2013，2(28)：197-199.
[7]蓝鸣声，陈路，覃成芳，等.五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定[J].中国新药杂志，2010，19(14)：1281-1284.
[8]鲁敏，金樟照，龚青.高效液相色谱法测定治伤跌打丸中芍药苷[J].中草药，2007，38(3)：389-390.
[9]廖艳华，韩锋，马莉，等.高效液相色谱法测定栀丹安神颗粒中栀子苷[J].现代药物与临床，2013，2(28)：191-193.编辑/孙杰, http://www.100md.com(谷勇 侯杰荣 柯发敏 王仕潭 罗岷)