HPLC法测定化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量(1)
摘 要：目的 建立化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为Kromasil-C18(5 μm、4.6 mm×250 mm)，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，检测波长203 nm。结果 人参皂苷Rg1浓度在0.0522 mg/ml～0.8220 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(γ=0.9994)； 人参皂苷Rb1浓度在0.0583 mg/ml～07830 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(γ=0.9990)。结论 所建方法准确，重复性好，可用于测定化淤生骨胶囊中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。
关键词：化淤生骨胶囊；人参皂苷；HPLC；含量测定
中图分类号：R286 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.15.022
文章编号：1006-1959(2018)15-0072-04
, 百拇医药
Determination of Ginsenoside Rg1 and Ginsenoside Rb1 in Huayu Sheng Gu Capsule by HPLC
DAI En-song1，TIAN Xiang-jing2
(Department of Drug Dispensing1，Department of Pediatrics2，Qilu Hospital，Shandong University，Jinan 250012，Shandong，China)
Abstract：Objective To establish a method for the determination of ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Huayu Shenggu Capsule.Methods High performance liquid chromatography(HPLC)was used.The column was Kromasil-C18(5μm，4.6 mm×250mm)， and the gradient was eluted with acetonitrile-water as the mobile phase.The detection wavelength was 203 nm.Results The linear relationship between the concentration of ginsenoside Rg1 and the peak area in the range of 0.0522mg/ml to 0.8220mg/ml was good (γ=0.9994)；The linear relationship between the concentration of ginsenoside Rb1 and the peak area was in the range of 0.0583mg/ml to 07830 mg/ml(γ=0.9990).Conclusion The method is accurate and reproducible.It can be used to determine ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Huayu Shenggu capsule.
, 百拇医药
Key words：Huayu Shenggu capsule；Ginsenoside；HPLC；Determination
化淤生骨膠囊由三七、延胡索等7种中药制成，具有益肾健骨，祛瘀止痛之功效，临床主治骨蚀，腐骨疽(股骨头无菌缺血性坏死，骨髓炎)。人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为三七的主要有效成分之一，可作为化淤生骨胶囊剂质量控制的指标成分。参考有关文献[1-3]，建立了化淤生骨胶囊中三七含量测定的高效液相色谱方法。本法准确、简便、快捷，适用于化淤生骨胶囊的质量控制。
1资料与方法
1.1仪器与试剂 岛津LC-高效液相液相色谱仪，SPD-20A型控制器；色谱柱：Kromasil-C18(5 μm、4.6 mm×250 mm)； FA2004万分之一电子分析天平(上海精科天美科学仪器有限公司)；AE240十万分之一电子分析天平(梅特勒公司提供)。所用试剂均为分析纯或色谱纯。
, 百拇医药
1.2方法
1.2.1对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品8.22 mg、人参皂苷Rb1对照品7.83 mg。分别置于10 ml容量瓶中，以甲醇溶解。制成每1 ml约含人参皂苷Rg10.8 mg、人参皂苷Rb1 0.8 mg的混合溶液，即得混合标准品溶液。再用甲醇稀释成不同浓度的混合标准品溶液，见表1。
1.2.2 供试品溶液的制备[4-6] 取本品粉末约2.0 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中；精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，放置过夜。置80 ℃水浴上加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 ml蒸干，残渣加水20 ml使溶解；用水饱和的正丁醇振摇提取4次(每次20 ml)，合并正丁醇提取液，再用水洗涤3次，每次30 ml，弃去水液，分取正丁醇提取液；蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.2.3 阴性对照品溶液的制备 取阴性对照品(缺三七)2.0 g，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
1.2.4液相色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；以水为流动相B，按表2中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203 nm。, 百拇医药(代恩松 田相静)
关键词：化淤生骨胶囊；人参皂苷；HPLC；含量测定
中图分类号：R286 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.15.022
文章编号：1006-1959(2018)15-0072-04
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Determination of Ginsenoside Rg1 and Ginsenoside Rb1 in Huayu Sheng Gu Capsule by HPLC
DAI En-song1，TIAN Xiang-jing2
(Department of Drug Dispensing1，Department of Pediatrics2，Qilu Hospital，Shandong University，Jinan 250012，Shandong，China)
Abstract：Objective To establish a method for the determination of ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Huayu Shenggu Capsule.Methods High performance liquid chromatography(HPLC)was used.The column was Kromasil-C18(5μm，4.6 mm×250mm)， and the gradient was eluted with acetonitrile-water as the mobile phase.The detection wavelength was 203 nm.Results The linear relationship between the concentration of ginsenoside Rg1 and the peak area in the range of 0.0522mg/ml to 0.8220mg/ml was good (γ=0.9994)；The linear relationship between the concentration of ginsenoside Rb1 and the peak area was in the range of 0.0583mg/ml to 07830 mg/ml(γ=0.9990).Conclusion The method is accurate and reproducible.It can be used to determine ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Huayu Shenggu capsule.
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Key words：Huayu Shenggu capsule；Ginsenoside；HPLC；Determination
化淤生骨膠囊由三七、延胡索等7种中药制成，具有益肾健骨，祛瘀止痛之功效，临床主治骨蚀，腐骨疽(股骨头无菌缺血性坏死，骨髓炎)。人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为三七的主要有效成分之一，可作为化淤生骨胶囊剂质量控制的指标成分。参考有关文献[1-3]，建立了化淤生骨胶囊中三七含量测定的高效液相色谱方法。本法准确、简便、快捷，适用于化淤生骨胶囊的质量控制。
1资料与方法
1.1仪器与试剂 岛津LC-高效液相液相色谱仪，SPD-20A型控制器；色谱柱：Kromasil-C18(5 μm、4.6 mm×250 mm)； FA2004万分之一电子分析天平(上海精科天美科学仪器有限公司)；AE240十万分之一电子分析天平(梅特勒公司提供)。所用试剂均为分析纯或色谱纯。
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1.2方法
1.2.1对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品8.22 mg、人参皂苷Rb1对照品7.83 mg。分别置于10 ml容量瓶中，以甲醇溶解。制成每1 ml约含人参皂苷Rg10.8 mg、人参皂苷Rb1 0.8 mg的混合溶液，即得混合标准品溶液。再用甲醇稀释成不同浓度的混合标准品溶液，见表1。
1.2.2 供试品溶液的制备[4-6] 取本品粉末约2.0 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中；精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，放置过夜。置80 ℃水浴上加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 ml蒸干，残渣加水20 ml使溶解；用水饱和的正丁醇振摇提取4次(每次20 ml)，合并正丁醇提取液，再用水洗涤3次，每次30 ml，弃去水液，分取正丁醇提取液；蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.2.3 阴性对照品溶液的制备 取阴性对照品(缺三七)2.0 g，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
1.2.4液相色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；以水为流动相B，按表2中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203 nm。, 百拇医药(代恩松 田相静)