丹参川芎嗪注射液细菌内毒素检查法研究(1)
摘 要：目的 建立丹参川芎嗪注射液细菌内毒素检查法。方法 依据《中国药典》2015年版四部(通则1143)细菌内毒素检查法，通过预干扰预试验和干扰试验，确定丹参川芎嗪注射液最大无干扰的浓度，并进行方法学验证。结果 将丹参川芎嗪注射液稀释20倍，对细菌内毒素检测法无干扰作用。结论 丹参川芎嗪注射液内毒素检查法可用于检查丹参川芎嗪注射液。
关键词：丹参川芎嗪注射液;细菌内毒素检查;凝胶法;干扰试验
中图分类号：R286 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.24.041
文章编号：1006-1959(2018)24-0139-04
Abstract：Objective Establish a bacterial endotoxin test for Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride. Methods According to the Chinese Pharmacopoeia's 2015 edition of the four-part (General Rule 1143) bacterial endotoxin test， the maximum interference-free concentration of Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride was determined by pre-interference pre-test and interference test， and the methodological verification was carried out. Results The Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride was diluted 20 times， which had no interference effect on the bacterial endotoxin test. Conclusion The endotoxin test of Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride can be used to check Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride.
, http://www.100md.com
Key words：Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride;Bacterial endotoxin test;Gel method;Interference test
丹参川芎嗪注射液为复方制剂，浅棕红色澄明液体，用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全，脑血栓形成脑栓塞及其他缺血性心血管疾病，如冠心病的胸闷、心绞痛、心肌梗塞、缺血性中风、血栓闭塞性脉管炎，收载在国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十二册)，执行标准WS-10001-(HD-1138)-2002[1]，目前标准采用家兔法进行热原检查，该检查方法所用家兔的饲养时间长，操作繁琐，实验结果受家兔的个体差异影响较大。而细菌内毒素检查法具有灵敏、快速、操作简便、结果准确等优点，为建立该品种细菌内毒素检查法的可行性研究提供理论参考。
1材料
1.1试剂与药品 细菌内毒素工作标准品(CSE)(湛江博康海洋生物有限公司，批号：1607302，规格：10 EU/支);鲎试剂(TAL)(湛江安度斯生物科技有限公司，标示灵敏度0.5 EU/ml，批号：1609021，规格：0.1 ml/支;标示灵敏度0.25 EU/ml，批号：1705041，规格：0.1 ml/支;湛江博康海洋生物有限公司，标示灵敏度0.5 EU/ml，批号：1607270，规格：0.1 ml/支;标示灵敏度0.25 EU/ml，批号：1708230，规格：0.1 ml/支);细菌内毒素检查用水(BET水)(湛江博康海洋生物有限公司，批號：1607050，规格：5 ml/支);丹参川芎嗪注射液(贵州拜特制药有限公司，批号：20160445、20161233、20170313，规格：5 ml/支)。
, 百拇医药
1.2仪器 BET-48G细菌内毒素测定仪(天大天发科技有限公司);ZH-2BLENDER涡式振荡器(天津药典标准仪器厂);Transferpette移液器;AXYGEN带过滤无内毒素枪头。
2方法与结果
2.1鲎试剂灵敏度的复核试验 所用鲎试剂应依法进行灵敏度复核，结果均应符合规定。根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ)，用BET水分别将CSE溶解并制成2.0λ、1.0λ、0.5λ、0.25λ的细菌内毒素标准溶液，每一个浓度的溶液做4管，用BET水做2支阴性对照管。按《中国药典》2015年版四部(通则1143)[2，3]对TAL进行标示灵敏度复核。由表1可见，2个厂家生产的鲎试剂灵敏度均符合规定。, http://www.100md.com(张馨 梅群 肖植国)
关键词：丹参川芎嗪注射液;细菌内毒素检查;凝胶法;干扰试验
中图分类号：R286 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.24.041
文章编号：1006-1959(2018)24-0139-04
Abstract：Objective Establish a bacterial endotoxin test for Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride. Methods According to the Chinese Pharmacopoeia's 2015 edition of the four-part (General Rule 1143) bacterial endotoxin test， the maximum interference-free concentration of Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride was determined by pre-interference pre-test and interference test， and the methodological verification was carried out. Results The Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride was diluted 20 times， which had no interference effect on the bacterial endotoxin test. Conclusion The endotoxin test of Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride can be used to check Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride.
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Key words：Salviae Miltiorrhizae and Ligustrazine Hydrochloride;Bacterial endotoxin test;Gel method;Interference test
丹参川芎嗪注射液为复方制剂，浅棕红色澄明液体，用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全，脑血栓形成脑栓塞及其他缺血性心血管疾病，如冠心病的胸闷、心绞痛、心肌梗塞、缺血性中风、血栓闭塞性脉管炎，收载在国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十二册)，执行标准WS-10001-(HD-1138)-2002[1]，目前标准采用家兔法进行热原检查，该检查方法所用家兔的饲养时间长，操作繁琐，实验结果受家兔的个体差异影响较大。而细菌内毒素检查法具有灵敏、快速、操作简便、结果准确等优点，为建立该品种细菌内毒素检查法的可行性研究提供理论参考。
1材料
1.1试剂与药品 细菌内毒素工作标准品(CSE)(湛江博康海洋生物有限公司，批号：1607302，规格：10 EU/支);鲎试剂(TAL)(湛江安度斯生物科技有限公司，标示灵敏度0.5 EU/ml，批号：1609021，规格：0.1 ml/支;标示灵敏度0.25 EU/ml，批号：1705041，规格：0.1 ml/支;湛江博康海洋生物有限公司，标示灵敏度0.5 EU/ml，批号：1607270，规格：0.1 ml/支;标示灵敏度0.25 EU/ml，批号：1708230，规格：0.1 ml/支);细菌内毒素检查用水(BET水)(湛江博康海洋生物有限公司，批號：1607050，规格：5 ml/支);丹参川芎嗪注射液(贵州拜特制药有限公司，批号：20160445、20161233、20170313，规格：5 ml/支)。
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1.2仪器 BET-48G细菌内毒素测定仪(天大天发科技有限公司);ZH-2BLENDER涡式振荡器(天津药典标准仪器厂);Transferpette移液器;AXYGEN带过滤无内毒素枪头。
2方法与结果
2.1鲎试剂灵敏度的复核试验 所用鲎试剂应依法进行灵敏度复核，结果均应符合规定。根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ)，用BET水分别将CSE溶解并制成2.0λ、1.0λ、0.5λ、0.25λ的细菌内毒素标准溶液，每一个浓度的溶液做4管，用BET水做2支阴性对照管。按《中国药典》2015年版四部(通则1143)[2，3]对TAL进行标示灵敏度复核。由表1可见，2个厂家生产的鲎试剂灵敏度均符合规定。, http://www.100md.com(张馨 梅群 肖植国)