工作场所空气中二乙基甲酮活性炭采集溶剂解吸气相色谱测定方法的研究(2)
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1.3.3 分析步骤 ①色谱条件：色谱柱，HP-FFAP(30 m×0.53 mm×1.0 μm)；柱温，95 ℃；汽化室温度，150 ℃；检测室温度，270 ℃；载气(高纯氮)，4.0 ml/min；氢气，40 ml/min；空气，350 ml/min。②样品处理：将采过样品的活性炭前、后段分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0 ml CS2，封闭后，多次振摇，解吸30 min，解吸液供分析用(空白对照样品同法处理)。若样品中DEK浓度超过测定范围，可用CS2稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。③标准曲线的绘制：将5 ml CS2加入10 ml容量瓶中，用微量注射器准确加入123 μl DEK(色谱标准品，20 ℃时1 μl DEK质量为0.813 mg)，用CS2稀释至刻度并混匀，即为标准贮备液(10.0 mg/ml)。取10 ml容量瓶5个，分别依次加入标准贮备液0.00、0.625、1.25、2.50、5.00 ml，并用CS2稀释至刻度混匀后密闭，此时DEK标准系列浓度为0、625、1250、2 500、5 000 μg/ml。分别进样1.0 μl，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的DEK浓度(μg/ml)绘制标准曲线 ......
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