工作场所空气中二乙基甲酮活性炭采集溶剂解吸气相色谱测定方法的研究(3)
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参见附件(325KB,4页)。
2.6 穿透容量(BTV)试验
室温25 ℃环境下,用扩散管动态配气法配制浓度为1 415 mg/m3的DEK标准气(约为我国TWA限值的2倍浓度)。在相对湿度80%,流量200 ml/min时,以溶剂解吸型活性炭管(前段含100 mg活性炭,后段含50 mg活性炭)连续采样。随时间的增加DEK被前段活性炭吸附的量亦增加,当吸附量饱和时,则穿透至后段活性炭中。穿透容量试验分7个采样时间点,每一时间点均为连续采样并作2次实验(表6中的前段、后段测得量均为2次测量的平均值)。当某一时间点后段测得量等于前段测得量的5%时,其前段测得量为穿透容量(BTV)[6]。依据表6的实验结果,DEK的BTV可确定为>24 mg(100 mg活性炭)。
2.7 模拟现场应用
在扩散管动态配气系统中,串联2支活性炭管,空气流量为200 ml/min,缓慢注入3.0 μl DEK色谱标准液,采气15 min,同法采样3次,样号依次为1、2、3,用于STEL测定。当空气流量为50 ml/min时,分10次缓慢注入共20 μl DEK色谱标准液,采气480 min,同法采样3次,样号依次为4、5、6,用于TWA测定。以上6个样品的第一管后段和第二管前段以及空白对照样均未检出DEK,结果见表7。
2.8干扰试验
空气中与DEK共存丙酮、丁酮、4-庚酮、二异丁基甲酮等在本方法条件下不干扰测定,结果见图1。
3 讨论
本法标准曲线的上限为5 000 μg/ml ......
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