降脂血康片质控中薄层鉴别的探讨
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摘要：降脂血康片系由我院血栓病科提供用于治疗高脂血症，高粘血症。经过5年的临床观察，治疗效果满意，质量稳定。本文就其质控中薄层鉴别进行探讨。
关键词：降脂血康片；质量标准；薄层鉴别
中图分类号：R282.5
文献标识码：A
文章编号：1007—2349(2007)05—0039—02
本品由黄芪、枸杞子、当归、山楂、水蛭、何首乌、丹参组成，黄芪、丹参，何首乌部分粉碎成细粉，过100目，备用；其余何首乌及枸杞等剩余药物循环煮沸5h至煮提液颜色变淡棕色，滤液浓缩至稠浸膏(相对密度为1.20，20℃)，并与细粉按1：1.3混匀、烘烤、粉碎、制粒、压成1000片，即得。
1、黄芪簿层鉴别
, 百拇医药
取本品10片，研细，加甲醇60ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去水，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验。吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—水(15：40：22：10)10℃放置12h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应位置上，显相同颜色的斑点。该薄层图谱斑点对应好。结果见图1。
2、何首乌薄层鉴别
取本品10片，研细，加25mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5min，加氯仿50ml，加热回流60min，放冷，分取氯仿层，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验。吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G板上，以苯一乙酸乙酯一甲醇(15：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸汽熏至斑点显红色，供试品色谱中，在与对照品相应位置上，显相同颜色的斑点。该薄层图谱斑点对应好。结果见图2。
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3、丹参薄层鉴别
取本品10片，研细，加乙醚50ml，超声处理10min，滤过，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法(《中国药典》一部附录)试验。吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G板上，以苯一乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，该薄层图谱重现不好。结果见图3。
4、山楂薄层色鉴别
取本品10片，研细，加水30ml，搅匀，再加醋酸乙酯20ml，加热回流1h，取上清液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20：4；0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不显紫红色的斑点。该薄层图谱斑点与对照品对应不理想。结果见图4。
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5、当归薄层鉴别
取本品10片，研细，加石油醚(30～60℃)30ml，加热回流30min，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加石油醚(30～60℃)10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。该薄层图谱斑点重现性不好。结果见图5。
6、讨论
经薄层试验，主药黄芪(黄芪甲苷)以及何首乌(大黄素)鉴别分离效果好，重现性也较好，所以质量控制以黄芪(黄芪甲苷)以及何首乌(大黄素)为主鉴别。而当归与当归对照药材，山楂中的熊果酸、丹参中的丹参酮ⅡA，其薄层试验重现性不好，不作为鉴别项目。重现性不好的原因：当归与当归对照药材鉴别：由于当归的化学成分主要为挥发油和水溶性成分两大部分。挥发油中以藁本内酯的含量最高，其鉴别成分也以此为主，由于生产工艺为水提，挥发油成分不稳定，因而其薄层试验重现性不好。山楂与对照品熊果酸的薄层鉴别：其一山楂在本方中含量较少，所以检出较困难；其二在复方中也许发生了其它反应。丹参中的丹参酮ⅡA薄层鉴别：丹参酮ⅡA不稳定，易分解成原儿茶醛，而丹参酮ⅡA在水中提取得率较低，因而其两个成分薄层试验重现性都不好。, 百拇医药(陆宇惠 俞志成等)