益脑复智片的薄层色谱鉴别研究(2)
点。放置于碘蒸汽中熏后,显相应黄色主斑点,相应的阴性对照无干扰。见图4。
3 讨论
对于中药复方制剂的鉴别,应根据其特点,寻找简便、快速,并具有较强专属性的方法,才能起到有效控制质量的目的。为了更好的控制益脑复智片药品的质量标准,本文制定了黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲的薄层色谱鉴别,从而更好地控制该药品的质量,保证临床疗效。
本试验在进行黄芪和三七的鉴别时,均采用活化1 h后的硅胶G薄层板。在黄芪和三七两种成分同时存在的情况下进行提取后,曾采用《中国药典>>2005年版一部对三七和黄芪的提取方法,并分别以展开系统三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸一水(15:40:22:IO)10℃以下放置的下层溶液和展开系统三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂进行展开。结果两种方法的薄层图谱干扰较大,两种成分有重合瑚象,重现性不好。根据文献报道:采取对初提取液进行再处理,即通过用水饱和的正丁醇提取,以5%碳酸钠溶液洗涤,再通过D101大孔树脂柱进行吸附和不同浓度的乙醇液洗脱后的提取液处理,除去主方中杂质成分得到主含三七皂苷R1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1和黄芪皂苷组分,再经展开系统三氯甲烷
甲醇一水(30:8:1)的二次展开,得到满意的分离效果。
大黄的鉴别,依据文献使用了展开系统正己烷一乙酸乙酯一甲酸(30:10:0.5)进行展开,色谱图显示的斑点严重拖尾,并且不同组分投有完全分开,而本文所选择的方法恰能避免上述情况,故本文选用石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,并且把原文献所选用的硅胶G板改变成含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H板效果更好。
在石菖蒲的鉴别试验设计中,分别采用了不同沸程的石油醚(30℃～60℃,60℃～90℃)来提取石菖蒲中的鉴别成分,结果表明石油醚(60℃～90℃)提取效果更好,使得薄层色谱图中石菖蒲的特征斑点清晰可见。
本试验中对其成品中主要成分黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各被检成分不受处方中其他群药的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰,专属性强,重现性好,阴性对照无干扰,可作为益脑复智片的有效定性鉴别方法。, 百拇医药(谢瑞萍 林常定 黎 泽)
3 讨论
对于中药复方制剂的鉴别,应根据其特点,寻找简便、快速,并具有较强专属性的方法,才能起到有效控制质量的目的。为了更好的控制益脑复智片药品的质量标准,本文制定了黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲的薄层色谱鉴别,从而更好地控制该药品的质量,保证临床疗效。
本试验在进行黄芪和三七的鉴别时,均采用活化1 h后的硅胶G薄层板。在黄芪和三七两种成分同时存在的情况下进行提取后,曾采用《中国药典>>2005年版一部对三七和黄芪的提取方法,并分别以展开系统三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸一水(15:40:22:IO)10℃以下放置的下层溶液和展开系统三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂进行展开。结果两种方法的薄层图谱干扰较大,两种成分有重合瑚象,重现性不好。根据文献报道:采取对初提取液进行再处理,即通过用水饱和的正丁醇提取,以5%碳酸钠溶液洗涤,再通过D101大孔树脂柱进行吸附和不同浓度的乙醇液洗脱后的提取液处理,除去主方中杂质成分得到主含三七皂苷R1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1和黄芪皂苷组分,再经展开系统三氯甲烷
甲醇一水(30:8:1)的二次展开,得到满意的分离效果。
大黄的鉴别,依据文献使用了展开系统正己烷一乙酸乙酯一甲酸(30:10:0.5)进行展开,色谱图显示的斑点严重拖尾,并且不同组分投有完全分开,而本文所选择的方法恰能避免上述情况,故本文选用石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,并且把原文献所选用的硅胶G板改变成含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H板效果更好。
在石菖蒲的鉴别试验设计中,分别采用了不同沸程的石油醚(30℃～60℃,60℃～90℃)来提取石菖蒲中的鉴别成分,结果表明石油醚(60℃～90℃)提取效果更好,使得薄层色谱图中石菖蒲的特征斑点清晰可见。
本试验中对其成品中主要成分黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各被检成分不受处方中其他群药的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰,专属性强,重现性好,阴性对照无干扰,可作为益脑复智片的有效定性鉴别方法。, 百拇医药(谢瑞萍 林常定 黎 泽)