曹红云，牛延菲，秦 波，刘开庆，游 燕

    (云南省药物研究所，云南 昆明 650111)

    正交试验优选雪上一枝蒿中乌头碱的提取工艺

    曹红云，牛延菲，秦 波，刘开庆，游 燕△

    (云南省药物研究所，云南 昆明 650111)

    目的 优化雪上一枝蒿中乌头碱的提取工艺。方法 采用正交设计法考察料液比、乙醇浓度、提取时间3个因素对雪上一枝蒿中乌头碱提取率的影响，以HPLC法测定提取液中乌头碱的含量。结果 乙醇用量对试验结果有显著影响，其他因素影响不显著，最佳提取条件为3倍量70%乙醇渗漉提取8 d。结论 该方法稳定可靠，为工业化生产提供了理论依据。

    雪上一枝蒿；乌头碱；提取；正交试验

    1 仪器与试药

    1.1 仪器及试剂 美国Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵、DAD检测器、自动进样器、在线真空脱气机、智能化柱温箱及Agilent化学工作站)；N-1001型旋转蒸发仪；TC-6 KA型电子天平；DFY-500型粉碎机；SK-3200LH型超声清洗仪(180W，59kHz)；乙腈、四氢呋喃(色谱纯，默克公司)；其余为分析纯；水为云南省药物研究所自制超纯水。

    1.2 试药 雪上一枝蒿药材购自昆明菊花园中药材市场，其产地为昭通，经云南省药物所究所天然药物资源研究中心正高级工程师高丽鉴定为短柄乌头AconitumbrachypodumDiels的干燥块根。乌头碱对照品(中国食品药品生物检定所，纯度为98.8%)。

    2 方法与结果[5-7]

    2.1 色谱条件 色谱柱 Shiseido MGⅡC18，4.6×250 mm，5 μm(日本 资生堂)；以乙腈：四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235 nm。理论板数按乌头碱峰计算应不低于3000 ......