炮制对含生物碱类中药的影响分析(2)
1.1仪器与试剂高效液相色谱仪,色谱工作站。可见紫外线检测器。非接触式远红外测温仪,超声提取器,电热鼓风干燥箱,电子天平,黄酒,生姜,盐酸小檗碱(分析纯)、乙腈(色谱醇等)。实验用黄连购自湖北恩施利川黄连示范基地,并按照最佳炮制方法制得净黄连。1.2方法
1.2.1炮制本次研究参照《中国药典》2005版收录的净黄连、酒炙黄连、姜黄连、萸黄连工艺研究为主。净黄连经净选、水洗、浸润切制、干燥4个流程,其中水洗(加2倍水、洗2次,每次60 s)。润软切制:浸润6 h,切片。干燥工艺:60℃,干燥4 h,翻动2次,药材以松散为佳。采用照酒炙法(ⅡD),炒干,每100 kg黄连,用黄酒12.5 kg,药典中未明确炒炙温度与时间,本次研究试设计正交。分炒炙温度(150℃、170℃、190℃)、炒炙时间(2 min、4 min、6 min)。
1.2.2盐酸小檗碱含量测定精密测定盐酸小檗碱对照品适量,加入甲醇制得0.04 mg/mL溶液,作为对照组溶液。供试品,取粉末精密称定0.1 mg,置100 mL量瓶中,加入盐酸-甲醇(1∶100)溶液95 mL,60℃热浴15 min,取出,超声处理30 min,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品。色谱Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm ......
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