灯盏花素软袋大输液质量标准研究(2)
2.5 不溶性微粒 取供试品,用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混合均匀,小心开启容器,先取出部分供试品溶液冲洗取样杯,再将供试品溶液取出置取样杯中,开启搅拌,使溶液均匀,每个供试品依法测定至少3次,每次取样应不少于5 mL,记录数据,弃第1次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。2.6 渗透压摩尔浓度 取适量新沸放冷的水调节仪器零点,然后由表中选择两种标准溶液(供试品溶液的渗透压摩尔浓度应介于两者之间)校正仪器,再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度。
2.7 含量测定
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(18:82)为流动相;柱温为35℃;流速为每分钟1 mL。理论板数按野黄芩苷峰计算不低于4000。
a.空白
b.对照
c.样品
图1 灯盏花素软袋大输液中野黄芩苷色谱图
2.7.2 对照溶液的制备 取野黄芩苷对照品 ......
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