傣药芽三英接骨膏提取工艺研究(2)
2.3.4.4 重复性考察 取同一方法提取的干燥粉末6份,按“2.3.3”项下方法,分别平行制备6份样品溶液,精密吸取10 μL,按“2.3.1”项下的方法测定峰面积。根据峰面积积分值计算供试品中槲皮素的含量,槲皮素含量平均值为1.7163 mg/g,SD值为0.0055,RSD值为0.303%,结果表明供试品溶液制备方法重复性良好。2.3.4.5 加样回收率试验[8] 取已知含量(1.7181 mg/g)的样品6份,每份0.3 g,精密称定;精密称取槲皮素对照品0.00713 g置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,浓度为0.2852 mg/mL,分别精密吸取2 mL加入6个样品内,置圆底烧瓶内,精密加入80%甲醇50 mL,称定重量,加热回流90 min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液20 mL,转移至50 mL容量瓶中,精密加入25%盐酸溶液7 mL,置85℃水浴中水解30 min,冷却,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。精密吸取10 μL,按“2.3.1”项下的方法测定峰面积,计算槲皮素含量和回收率。槲皮素的平均回收率为100.15%,RSD为0.94%,结果见表4。
2.4 浸膏得率的测定方法 按处方比例称取鱼子兰、血满草、黑皮跌打、三台红花、当归藤等傣药材 ......
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