冠心益寿丸的质量标准研究(2)
阴性供试品的制备:取缺少丹参的冠心益寿丸粉末2 g,精密称定,加甲醇10 mL,用封口膜封口后放置2h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为阴性供试品溶液。2.2.1.2 色谱条件 色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5μm,S/N:0J7U73,Kromat Universil);柱溫:30℃,流动相:甲醇:0.1%磷酸水=85:15;检测波长:270nm;流速:0.9 mL/min。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定。色谱图见图4(a)、图4(b)和图4(c)。
结果表明:供试品中丹参酮ⅡA与其前后峰的分离度、拖尾因子均能满足《中国药典》2015版高效液相色谱法项下规定,阴性对照品的色谱图在与对照品相同保留时间位置上没有吸收峰,说明该制剂中其他药物对丹参酮ⅡA的含量测定干扰很小,用本法测定其含量专属性较强、灵敏度高。
2.2.1.3 线性与范围 将上述制得丹参酮ⅡA对照品稀释100倍后,分别精密吸取对照品溶液2、4、8、10、12、14、16μL注入高效液相色谱仪中 ......
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