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编号:13346034
桂枝附子含药血清对类风湿关节炎模型的影响(2)
http://www.100md.com 2019年4月1日 《云南中医中药杂志》 2019年第4期
     1.6 供试品的制备 精密称取附子、桂枝浸膏1 g,置100 mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30 min,甲醇定容至刻度,摇匀,即得。

    1.7 对照品溶液的制备 分别精密称定桂皮醛对照品、肉桂酸对照品、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加入甲醇制备成每1 mL含10μg的溶液。

    1.8 检测条件

    1.8.1 色谱条件 ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱程序为甲醇的浓度梯度 1%(0-1.0 min),1.0%-3.0%(1.0-1.5 min),3.0%-32%(1.5-13.5 min),32%-60%(13.5-18.5 min),60%-90%(18.5-20.5 min)进行梯度洗脱;柱温25度,流速5μL/min;测波长分别为242 nm、254 nm、265 nm、290 nm及320 nm。

    1.8.2 质谱条件 电喷雾离子源(正负离子扫描);正离子扫描为3000 V,负离子扫描为2800 V,离子源温度为110 ℃,雾化气流量为150 L/h,脱溶剂气流量为600 L/h,脱溶剂温度为250 ℃,毛细管电压锥孔电压为35 V,微通道板电压为2700 V,碰撞气为氩气,碰撞能为4 V;每0.1s采集一次谱图;亮氨酸-脑啡肽(leucine-enkephalin ......
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