参威骨痹片质量标准及药效学研究(2)
2.4 多指标含量测定2.4.1 溶液的配制 取芍药苷、龙胆苦苷、马钱苷酸适量加甲醇配制为分别含0.05、0.3、0.2 mg/mL的混合溶液。取本品2 g,精密称定,加甲醇定容至25 mL,称重,超声30 mL,用甲醇补重,滤过,取续滤液20 mL,蒸干,查残加甲醇定容至5 mL,作为供试品溶液。取不含白芍的阴性样品,按上述供试品制备方法制备,作为白芍阴性对照溶液。取不含秦艽的阴性样品,按上述供试品制备方法制备秦艽阴性对照溶液。
2.4.2 专属性试验 以C18柱为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相(0~2 min时为12:88,2~3 min时由12:88梯度变化到15:85,3~6 min时为15:85,6~7 min时由15:85梯度变化到20:80,7~15 min时为20:80,15~16 min时由20:80梯度变化到60:40,V/V);流速为1 mL/min,检测波长为236、276、230 nm;柱温为30℃;进样量为10 μL进行检测 ......
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