健肝消脂方医院制剂质量标准初步研究(3)
3.2.3 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。3.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液1、5、10、20、25 μL进行色谱测定,测定峰面积。以进样量为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并以进样量对峰面积进行回归,得回归方程为Y=1125797X-2657,r2=1,表明进样量在0.101 μg-2.525 μg范围内呈良好的线性关系。
3.4 专属性考察 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液注入液相色谱仪中,记录色谱图,供试品溶液色谱图与对照品色谱图丹酚酸B有相同保留时间色谱峰,阴性样品溶液色谱图丹酚酸B相应位置未见有峰,方中其他药材、辅料均对丹酚酸B含量测定不产生干扰,方法专属性良好,方法可行。见图5至图7。
3.5 稳定性考察 取健肝消脂方医院制剂适量参照3.2.1制备方法制成供试品溶液,室温放置,分别于0、2、4、6、8、12、18、24 h精密吸取注入液相色谱仪,记录色谱图,峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为0.30%,稳定性良好。
3.6 重复性考察 取健肝消脂方医院制剂6份,参照3.2.1制备方法制成供试品溶液,测定含量,结果示供试品平均含量为1.69 mg/g,RSD值为1.96%,重复性良好 ......
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