20批不同产地桂枝质量研究(2)
2.7.2 对照品溶液的制备 准确称取桂皮醛对照品约20 μg,置2 mL容量瓶中,加入适量的甲醇使溶解并稀释至刻度,振荡均匀,用0.45微孔滤膜过滤,滤液即为对照品溶液(每1 mL含桂皮醛10 μg)。2.7.3 供试品溶液的制备 准确称取过四号筛桂枝粉末约0.5 g,置锥形瓶中,严封,准确量取甲醇25 mL,称定重量,使用超声波清洗器超声提取30 min,冷却后称定重量,滴加甲醇至超声提取前的重量,振荡均匀倒入带有滤纸的干净漏斗中滤过,准确吸取续滤液1 mL倒入规格为25 mL的容量瓶中,加甲醇把续滤液稀释至刻度,振荡均匀,用0.45微孔滤膜过滤,滤液即为供试品溶液。
2.7.4 方法学考察
2.7.4.1 精密度试验 取“2.7.2”项下的对照品溶液,按“2.7.1”项下色谱条件进样6次,测定其峰面积并计算。
2.7.4.2 重复性试验 取批号为YPA3J00001的桂枝样品3份,准确称量,按“2.7.3”项下办法配制供试品溶液,测定并计算其峰面积。
2.7.4.3 稳定性试验 取批号为YPA3J00001的桂枝样品0.5 g ......
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