辛芩片薄层鉴别与HPLC含量测定
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【摘要】 目的:用薄层色谱法和高效液相色谱法对辛芩片中有关物质进行定性定量检测。方法:用薄层色谱法对辛芩片中细辛、白芷、黄芪、黄芩、苍耳子五种药材进行鉴别;以高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷、马兜铃酸A的的含量。结果:五种药材的薄层鉴别均呈阳性;HPLC测定出黄芩苷的含量每片不低于14.0mg,马兜铃酸A的的含量每片不大于0.015mg。结论:两种方法都可用于辛芩片中有关物质的检测,为该制剂的质量控制指标提供了实验依据。
【关键词】 辛芩片;薄层色谱法;高效液相色谱法;黄芩苷;马兜铃酸A;含量测定。
【中图分类号】 R914【文献标识码】 B【文章编号】 1007-8517(2009)24-0009-01
1 材料与仪器
1.1实验材料辛芩片;细辛对照药材;白芷对照药材;苍耳子对照药材;黄芩苷标准品;黄芪甲苷标准品;马兜铃酸A标准品;高效液相测定所用试剂为色谱纯;其余试剂为分析纯。
1.2 实验仪器 939全自动薄层制板机;玻璃点样毛细管;层析缸;烘箱;BL410S电子天平;DHG-9053A型三角紫外线分析仪;SK8200LH;HPLC检测器,输液泵,柱温箱,C18键合硅胶柱;N2000型色谱工作站。
2 方法与结果
2.1薄层色谱鉴定
2.1.1 样品溶液的制备
2.1.1.1 样品溶液A 取辛芩片,研细,称取5g,加甲醇60ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml溶解,用乙醚提取3次,每次分别为15ml,合并乙醚提取液,水浴挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作细辛鉴别的供试品溶液。
2.1.1.2 样品溶液B取上述同批号辛芩片,研细,称取5g,加乙醇60ml,超声处理30min,滤过,滤液回收乙醇,残渣加氯仿1ml使溶解,作白芷鉴别的供试品溶液。
2.1.1.3 样品溶液C取上述同批号辛芩片,研细,称取10g,加甲醇100ml,超声处理30min,滤过,取滤液,加在已处理好的中性氧化铝柱(100-200目,5 g,内径 l0-12mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,弃碱液再用水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作黄芪鉴别的供试品溶液。
2.1.1.4 样品溶液D 取上述同批号辛芩片,研细,称取1.5g,加乙醇20ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作黄芩苷鉴别的供试品溶液 ......
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