RP—HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量(2)
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2010年6月1日
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3.8样品含量测定
精密量取样品1mL,按3.1.1项下方法制备供试样品溶液。另精密称取黄芩苷对照品适量,同3.1.3项下制备对照品溶液,按上述色谱条件进样10μL,记录黄芩苷峰面积,按外标法计算含量。结果见表2
表2 样品含量测定结果(n=4)
样品批号黄芩苷含量(mg·mL-1)RSD(%)
200803061
200803028
200804059
200804079
200805044
2008050493.1725
3.1970
3.1663
2.7192
3.4426
3.20010.26
0.11
0.43
0.15
0.66
0.18
4讨论
4.1检测波长的选择取上述黄芩苷对照品溶液,在紫外分光光度计上于波长200nm～500nm处扫描,结果在277nm波长处有最大吸收峰,故以277nm为检测波长。
4.2提取方法的选择笔者曾用70%乙醇、甲醇,分别超声提取10、30、60分钟后进样测定峰面积比较,结果超声处理10分钟以后黄芩苷峰面积基本不变,故选用超声处理10分钟;70%乙醇与甲醇稀释的含量基本一致,考虑到70%乙醇比甲醇更经济环保,故选用70%乙醇超声处理。
4.3柱温的选择柱温虽对组分的分离度影响较小,但对样品组分的保留时间(tR值)影响较大,经反复试验:柱温在40℃时既可加快分析速度,又可保持出峰时间的恒定,从而保证试验结果的重复性和准确性。
4.4流动相的确定笔者比较了甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58)、甲醇-2%醋酸(50:50)、乙腈-水(33:67)、乙腈-0.2%磷酸(30:70)、乙腈-冰醋酸-24%四丁基溴化铵-水(33:1:1:75)等多种流动相,结果以甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58)分离效果、出峰时间快、配制简便,综合考虑最好,故选用此为流动相。然后又对甲醇与不同浓度的磷酸溶液配比对峰形的影响进了考察,实验结果表明随着磷酸浓度的增加,峰形进一步变尖锐。但考虑到酸度对色谱柱的影响(要求流动相PH应大于2.0),流动相pH值不宜过低,故选用此比例。
4.5黄芩具清热、燥湿、解毒、止血功效是处方中清热解毒的主要药味,黄芩中主要成分为黄芩苷[2],为此,选择黄芩中的黄芩苷为含量测定指标,建立质量控制标准,结果满意,方法的重现性好,可作为该制剂的质控方法。
4.6存在问题和不足本次实验用样品,为笔者从市场上购买所得,只有六个批号,再者,本次实验用仪器与色谱柱也只有一种,故本实验数据有一定的局限性。
参考文献
[1] 中国药典一部[S].2005:346.
[2] 肖培根.新编中药志(第一卷)[M].北京化学工业出版社,2002:862-875.
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