HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷—I和西红花苷—Ⅱ的含量(2)
2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理(功率200W,频率60KHz)30min,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性供试品的制备按照供试品溶液的制备方法,分别制备缺西红花的阴性供试品溶液。
2.2.4样品的测定按“2.1”项下色谱条件,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测得液相色谱图,结果见图1。结果表明,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ色谱分离良好,且阴性对测定结果无干扰。
2.3方法学考察
2.3.1线性关系的考察取“2.2.1”项下混合对照品溶液,按“2.1”项的色谱条件,分别进样2、4、8、10、14、18、22、26、30μl,测定西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的峰面积,以进样对照品质量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表1。结果表明,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ在线性范围内呈良好的线性关系。
表1西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性回归方程
2.3.2精密度实验精密吸取同一份供试品溶液10μl ......
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2.2.3阴性供试品的制备按照供试品溶液的制备方法,分别制备缺西红花的阴性供试品溶液。
2.2.4样品的测定按“2.1”项下色谱条件,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测得液相色谱图,结果见图1。结果表明,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ色谱分离良好,且阴性对测定结果无干扰。
2.3方法学考察
2.3.1线性关系的考察取“2.2.1”项下混合对照品溶液,按“2.1”项的色谱条件,分别进样2、4、8、10、14、18、22、26、30μl,测定西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的峰面积,以进样对照品质量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表1。结果表明,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ在线性范围内呈良好的线性关系。
表1西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性回归方程
2.3.2精密度实验精密吸取同一份供试品溶液10μl ......
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