酢浆草药材薄层鉴别方法研究(1)
【摘 要】 目的：建立酢浆草药材的薄层鉴别方法。方法：以酢浆草对照药材、β-谷甾醇为对照品，对影响薄层色谱的各个因素进行考察，筛选出最佳的薄层色谱条件。结果：筛选出酢浆草薄层鉴别的最佳条件，确定了实验方法。结论：建立了酢浆草药材的薄层鉴别方法，具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点，为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。
【关键词】 酢浆草；薄层鉴别；方法
【中图分类号】R282.5 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2016)12-0037-07
Abstract：Objective To establish a TLC identification method for Oxalis corniculata L.Methods Using both the standard Oxalis corniculata L.and β-sitosterol as the reference substances of TLC idetification， to investigate the factors affecting the thin layer chromatography， select the best thin layer chromatographic conditions. Results Selected the best thin layer chromatographic conditions of Oxlis corniculata L.，experiment method was confirmed. Conclusion Established the thin layer identification method of Oxalis corniculata L.Its characteristics inluded the clear spots， good separating degree， easy operation and the method repeatability well. The method could provide a certain basis for further improving the quality standards of Oxalis corniculata L.
Keywords：Oxalis corniculata L.； TLC identification ； Method
酢浆草为酢浆草科植物酢浆草Oxalis corniculata L.的全草，也称酸浆草、酸草、三叶酸、酸咪咪等， 为贵州等地民间及少数民族习用药材。酢浆草性味功效为酸、凉，具有清热解毒、利湿消肿、清肺化痰的功效，临床用于治疗神经衰弱、失眠、肺炎、扁桃体炎、急性肝炎、小儿上呼吸道感染等多种疾病[1]。酢浆草的化学成分主要有总黄酮类[2]、羟基肉桂酸、咖啡酸、槲皮素和没食子酸[3]，杨红原和李胜华对酢浆草进行分离纯化得到胡萝卜苷、β-谷甾醇等化合物[4-5]。目前，在云南、贵州、广西等省份的地方标准都收载有酢浆草药材，其鉴别项均以对照药材为对照进行薄层色谱鉴别。为进一步优化该检测项目，实验以β-谷甾醇、酢浆草对照药材为对照，对展开剂进行了调整，在此基础上建立了酢浆草药材的薄层鉴别，该方法具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点，为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 METTLER TOLEDO XS205分析天平；KQ-300DE型数控超声波清洗器；DK-98-IIA水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2 试药与试剂 β-谷甾醇对照品(批号： 110851-200202、酢浆草对照药材(批号：1299-0301)均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G预制板(批号：20150406)、硅胶G(批号：0140121)、硅胶GF254预制板(批号：20140703)、硅胶H预制板(批号：20140806)均为青岛海洋化工厂分厂产品；所用试剂均为分析纯。
1.3 样品来源 实验收集到来自贵州、云南不同产地的13批酢浆草药材，来源见表1。由贵州省食品药品检验所李杨老师鉴定为酢浆草(Oxalis corniculata L.)。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，甲醇溶解，制成浓度为0.312mg/ml的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 提取溶剂的考察 取酢浆草药材4份，各1g，精密称定，分别加入石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇10ml，超声提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。按照薄层色谱法(2015版《中国药典》附录VI B)实验，分别吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下及365nm紫外光下检视，薄层色谱图见图1。结果表明，石油醚提取液斑点不及其它溶剂提取液的斑点多，乙酸乙酯、甲醇、乙醇提取液的斑点个数及大小一样，考虑毒性及价格，选择乙醇作为提取溶剂。
2.2.2 提取方法的考察 取酢浆草药材2份，各1g，精密称定，加入乙醇10ml，分别超声提取30min和回流提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下及紫外灯下检视，薄层色谱图见图2。结果表明，超声提取与回流提取基本无差别，选取超声方法为提取方法。 (敖娇 刘建军 鲍家科)
【关键词】 酢浆草；薄层鉴别；方法
【中图分类号】R282.5 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2016)12-0037-07
Abstract：Objective To establish a TLC identification method for Oxalis corniculata L.Methods Using both the standard Oxalis corniculata L.and β-sitosterol as the reference substances of TLC idetification， to investigate the factors affecting the thin layer chromatography， select the best thin layer chromatographic conditions. Results Selected the best thin layer chromatographic conditions of Oxlis corniculata L.，experiment method was confirmed. Conclusion Established the thin layer identification method of Oxalis corniculata L.Its characteristics inluded the clear spots， good separating degree， easy operation and the method repeatability well. The method could provide a certain basis for further improving the quality standards of Oxalis corniculata L.
Keywords：Oxalis corniculata L.； TLC identification ； Method
酢浆草为酢浆草科植物酢浆草Oxalis corniculata L.的全草，也称酸浆草、酸草、三叶酸、酸咪咪等， 为贵州等地民间及少数民族习用药材。酢浆草性味功效为酸、凉，具有清热解毒、利湿消肿、清肺化痰的功效，临床用于治疗神经衰弱、失眠、肺炎、扁桃体炎、急性肝炎、小儿上呼吸道感染等多种疾病[1]。酢浆草的化学成分主要有总黄酮类[2]、羟基肉桂酸、咖啡酸、槲皮素和没食子酸[3]，杨红原和李胜华对酢浆草进行分离纯化得到胡萝卜苷、β-谷甾醇等化合物[4-5]。目前，在云南、贵州、广西等省份的地方标准都收载有酢浆草药材，其鉴别项均以对照药材为对照进行薄层色谱鉴别。为进一步优化该检测项目，实验以β-谷甾醇、酢浆草对照药材为对照，对展开剂进行了调整，在此基础上建立了酢浆草药材的薄层鉴别，该方法具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点，为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 METTLER TOLEDO XS205分析天平；KQ-300DE型数控超声波清洗器；DK-98-IIA水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2 试药与试剂 β-谷甾醇对照品(批号： 110851-200202、酢浆草对照药材(批号：1299-0301)均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G预制板(批号：20150406)、硅胶G(批号：0140121)、硅胶GF254预制板(批号：20140703)、硅胶H预制板(批号：20140806)均为青岛海洋化工厂分厂产品；所用试剂均为分析纯。
1.3 样品来源 实验收集到来自贵州、云南不同产地的13批酢浆草药材，来源见表1。由贵州省食品药品检验所李杨老师鉴定为酢浆草(Oxalis corniculata L.)。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，甲醇溶解，制成浓度为0.312mg/ml的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 提取溶剂的考察 取酢浆草药材4份，各1g，精密称定，分别加入石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇10ml，超声提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。按照薄层色谱法(2015版《中国药典》附录VI B)实验，分别吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下及365nm紫外光下检视，薄层色谱图见图1。结果表明，石油醚提取液斑点不及其它溶剂提取液的斑点多，乙酸乙酯、甲醇、乙醇提取液的斑点个数及大小一样，考虑毒性及价格，选择乙醇作为提取溶剂。
2.2.2 提取方法的考察 取酢浆草药材2份，各1g，精密称定，加入乙醇10ml，分别超声提取30min和回流提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下及紫外灯下检视，薄层色谱图见图2。结果表明，超声提取与回流提取基本无差别，选取超声方法为提取方法。 (敖娇 刘建军 鲍家科)