正交法优化白芍炮制工艺的研究(2)

http://www.100md.com 2016年8月1日 《中国民族民间医药·下半月》2016年第8期

     2.1.1 色谱条件 色谱柱：Agilent-zorbax C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)；检测波长：230nm；柱温：25℃；进样量：10μL。对照品，样品色谱图见图1～3。

    2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药内酯苷及芍药苷对照品适量，加甲醇制成20μg/mL的对照品溶液。

    2.1.3 供试品溶液的制备 取白芍药材粉末(过60目筛)约0.1g，精密称定，置50mL容量瓶中，加35mL稀乙醇，密塞，摇匀超声处理30min，放冷，用稀乙醇定容至刻度，摇匀，滤过；取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

    2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取芍药苷、芍药内酯苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL，注入液相色谱仪，依法测定，以峰面积为纵坐标，芍药苷、芍药内酯苷浓度为横坐标，绘制标准曲线，分别吸取芍药苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL注入高效液相色谱仪，指标成分体积为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得芍药苷的回归方程为：y=78491x+27847，R2=0.9992；在0.16～0.32μg范围内呈良好线性关系。芍药内酯苷的回归方程：y=24590x+6374.2，R2=0.999；在0.48～0.96μg范围内呈良好线性关系。

    2.1.5 精密度试验 分别精密吸取芍药苷对照品和芍药内酯苷对照品10μL ......