正交法优化白芍炮制工艺的研究(2)
2.1.1 色谱条件 色谱柱:Agilent-zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长:230nm;柱温:25℃;进样量:10μL。对照品,样品色谱图见图1~3。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药内酯苷及芍药苷对照品适量,加甲醇制成20μg/mL的对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备 取白芍药材粉末(过60目筛)约0.1g,精密称定,置50mL容量瓶中,加35mL稀乙醇,密塞,摇匀超声处理30min,放冷,用稀乙醇定容至刻度,摇匀,滤过;取续滤液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得。
2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取芍药苷、芍药内酯苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL,注入液相色谱仪,依法测定,以峰面积为纵坐标,芍药苷、芍药内酯苷浓度为横坐标,绘制标准曲线,分别吸取芍药苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL注入高效液相色谱仪,指标成分体积为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算得芍药苷的回归方程为:y=78491x+27847,R2=0.9992;在0.16~0.32μg范围内呈良好线性关系。芍药内酯苷的回归方程:y=24590x+6374.2,R2=0.999;在0.48~0.96μg范围内呈良好线性关系。
2.1.5 精密度试验 分别精密吸取芍药苷对照品和芍药内酯苷对照品10μL ......
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2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药内酯苷及芍药苷对照品适量,加甲醇制成20μg/mL的对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备 取白芍药材粉末(过60目筛)约0.1g,精密称定,置50mL容量瓶中,加35mL稀乙醇,密塞,摇匀超声处理30min,放冷,用稀乙醇定容至刻度,摇匀,滤过;取续滤液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得。
2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取芍药苷、芍药内酯苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL,注入液相色谱仪,依法测定,以峰面积为纵坐标,芍药苷、芍药内酯苷浓度为横坐标,绘制标准曲线,分别吸取芍药苷对照品溶液8μL、10μL、12μL、14μL、16μL注入高效液相色谱仪,指标成分体积为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算得芍药苷的回归方程为:y=78491x+27847,R2=0.9992;在0.16~0.32μg范围内呈良好线性关系。芍药内酯苷的回归方程:y=24590x+6374.2,R2=0.999;在0.48~0.96μg范围内呈良好线性关系。
2.1.5 精密度试验 分别精密吸取芍药苷对照品和芍药内酯苷对照品10μL ......
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