六味地黄胶囊的质量标准研究(2)
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters2695-2998高效液相色谱仪、配套自动进样系统及配套工作站;超声波清洗器(北京医疗设备厂);梅特勒XS205电子天平;梅特勒MS105DU电子天平。
1.2 材料 莫诺苷(批号:201304)、马钱苷(批号:111640-201005)和丹皮酚(批号:110708-200506)购自中国药品生物制品检定所。薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工有限公司)。乙腈为Tedia Company色谱纯、水为超纯水,其他试剂为天津富宇精细化工有限公司的分析纯。样品由厂家提供,阴性样品自制。
2 方法与结果
2.1 酒萸肉的薄层色谱鉴别 取本品内容物2g[规格(1)]或4g[规格(2)],加甲醇50mL回流30min,放冷,滤过,蒸干,残渣加水5mL使溶解,过D101大孔树脂柱(3g,100目,直径1.5cm),先用水洗脱至无色,弃去,再依次用10%和30%乙醇各50mL洗脱,合并,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解 ......
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1.1 仪器 Waters2695-2998高效液相色谱仪、配套自动进样系统及配套工作站;超声波清洗器(北京医疗设备厂);梅特勒XS205电子天平;梅特勒MS105DU电子天平。
1.2 材料 莫诺苷(批号:201304)、马钱苷(批号:111640-201005)和丹皮酚(批号:110708-200506)购自中国药品生物制品检定所。薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工有限公司)。乙腈为Tedia Company色谱纯、水为超纯水,其他试剂为天津富宇精细化工有限公司的分析纯。样品由厂家提供,阴性样品自制。
2 方法与结果
2.1 酒萸肉的薄层色谱鉴别 取本品内容物2g[规格(1)]或4g[规格(2)],加甲醇50mL回流30min,放冷,滤过,蒸干,残渣加水5mL使溶解,过D101大孔树脂柱(3g,100目,直径1.5cm),先用水洗脱至无色,弃去,再依次用10%和30%乙醇各50mL洗脱,合并,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解 ......
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