兴仁金线莲中槲皮素、异鼠李素的薄层鉴别及不同部位的含量测定(2)
2 薄层色谱鉴别
2.1 供试品的制备 取本品粉末1g,加80%甲醇50mL,加热回流1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,弃去乙醚液,水液加盐酸5mL,加热回流1h,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,合并乙醚液,用水10mL洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、异鼠李素对照品,加乙醇制成每lmL各含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。
2.3 薄层色谱条件及薄层鉴别 将供试品及对照品溶液各10μL点于同一硅胶G板(已活化30min),置双槽展开缸中,饱和10min,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂,展开(展距约8cm),取出,晾干,喷以3 %三氯化铝乙醇溶液,在 105°C 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯( 365nm) 下检视,薄层色谱图见图1。
3 不同部位槲皮素、异鼠李素含量测定
3.1 色谱条件 Gemini-NX 5u C18 110A(250mm×4.6mm)色谱柱 ......
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2.1 供试品的制备 取本品粉末1g,加80%甲醇50mL,加热回流1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,弃去乙醚液,水液加盐酸5mL,加热回流1h,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,合并乙醚液,用水10mL洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、异鼠李素对照品,加乙醇制成每lmL各含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。
2.3 薄层色谱条件及薄层鉴别 将供试品及对照品溶液各10μL点于同一硅胶G板(已活化30min),置双槽展开缸中,饱和10min,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂,展开(展距约8cm),取出,晾干,喷以3 %三氯化铝乙醇溶液,在 105°C 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯( 365nm) 下检视,薄层色谱图见图1。
3 不同部位槲皮素、异鼠李素含量测定
3.1 色谱条件 Gemini-NX 5u C18 110A(250mm×4.6mm)色谱柱 ......
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