HPLC—CAD法同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯及钠的含量(2)
2方法与结果
21色谱条件色谱柱:Thermo Mixed-Mode Hilic(21mm×150mm 13μm);流速:03mL/min,柱温40°C,进样量10μL,流动相为A(50mmol/L醋酸铵):B(乙腈)。详见表1。
22供试品溶液的制备取“12”项下葡萄糖氯化钠注射液,精密移取各1mL分别置于1000mL容量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,滤液过045μm滤膜,即得。
23对照品溶液的制备参照2015年版《中国药典》二部中葡萄糖氯化钠注射液规格(7)项下[1]配制,取葡萄糖125g和氯化钠225g,精密称定,置于250mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。作为对照品贮备液。
24标准曲线的制备精密移取对照品贮备液1mL置于10mL量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,再精密移取各1mL分别置于100、50、25、10、5mL量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,即得。制成下表所示线性溶液(见表2)。葡萄糖、Cl-、Na+分离度良好,且不受溶剂超纯水中杂质ClO-等干扰,色谱图见图1。精密量取上述“22”和“23”项下供试品溶液和对照品溶液,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录峰面积,以对照品浓度为横坐标 ......
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21色谱条件色谱柱:Thermo Mixed-Mode Hilic(21mm×150mm 13μm);流速:03mL/min,柱温40°C,进样量10μL,流动相为A(50mmol/L醋酸铵):B(乙腈)。详见表1。
22供试品溶液的制备取“12”项下葡萄糖氯化钠注射液,精密移取各1mL分别置于1000mL容量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,滤液过045μm滤膜,即得。
23对照品溶液的制备参照2015年版《中国药典》二部中葡萄糖氯化钠注射液规格(7)项下[1]配制,取葡萄糖125g和氯化钠225g,精密称定,置于250mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。作为对照品贮备液。
24标准曲线的制备精密移取对照品贮备液1mL置于10mL量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,再精密移取各1mL分别置于100、50、25、10、5mL量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,摇匀,即得。制成下表所示线性溶液(见表2)。葡萄糖、Cl-、Na+分离度良好,且不受溶剂超纯水中杂质ClO-等干扰,色谱图见图1。精密量取上述“22”和“23”项下供试品溶液和对照品溶液,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录峰面积,以对照品浓度为横坐标 ......
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