川芎挥发油化学成分GC—MS分析及抗氧化活性研究(2)
2 方法与结果2.1 川芎挥发油的制备 取川芎药材粉碎,过20目筛,称取粗粉约200g,置2000mL圆底烧瓶中,加入1200mL蒸馏水,按《中国药典》2015年版一部挥发油测定法进行,水蒸汽蒸馏5h,得川芎挥发油约0.71mL。
2.2 GC-MS 分析
2.2.1 分析条件 GC条件:载气为氦气;体积流量1.0mL/min;程序升温,初始温度50℃,保持2min;10℃/min速率升至120℃,保持8min;5℃/min速率升至180℃,保持8min;20℃/min速率升至260℃,保持4min,分流进样,分流比:1∶[KG-*3/5]60;进样量1μL;进样口温度280℃。
MS条件:EI电离;电子能量70 eV;离子源温度220℃;全扫描方式。
2.2.2 样品测定 取“2.1”项下制备样品,加正己烷稀释,用无水硫酸钠除去水分,0.45μm微孔滤膜过滤,按“2.2.1”项下色谱条件分析,测定川芎挥发油的总离子流图,并通过NIST08质谱数据系统检索并结合文献报道[13-16] ......
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