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编号:13316351
苏合香丸中11—羰基—β—乙酰乳香酸的鉴别及含量测定(2)
http://www.100md.com 2018年1月1日 《中国民族民间医药·下半月》 2018年第1期
     结果表明,供试品溶液与对照品溶液在薄层板Rf值相同的位置显相应的荧光猝灭斑点。从结果可以看出,3个生产厂家的9批苏合香丸均检出11-羟基-β-乙酰乳香酸,但是不同厂家的11-羟基-β-乙酰乳香酸的斑点颜色深浅不同,表明各厂家苏合香丸中11-羟基-β-乙酰乳香酸的含量不同。如图1所示。为进一步验证薄层色谱的检验结果,将3个厂家22批样品进行乳香主成分11-羟基-β-乙酰乳香酸高效液相色谱含量测定。

    2.2 高效液相色谱法含量测定

    2.2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱(见表 1);流速1 mL/min;柱温30 ℃;检测波长241 nm,进样量10 μL。

    2.2.2 对照品、供试品溶液和阴性对照液的制备

    2.2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,摇匀,即得对照品储备液。

    2.2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品10丸,大蜜丸剪碎,取4 g,精密称定,精密加入硅藻土2 g,研细,精密称取适量(约相当于半丸的量),精密加入乙醇15 mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率50Hz)30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液过0.45 μm微孔滤膜,即得。

    2.2.2.3 阴性对照溶液的制备 将不含乳香的药味按处方比例和制备方法制成阴性对照 ......
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