淫羊藿破壁饮片薄层鉴别研究(2)
2.2 展开系统的考察 取淫羊藿破壁饮片按提取方法④分别制成供试品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10μL,点于薄层板上,参考相关文献基础之上[7-8],分别在下述各展开系统中展开:①乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1);②甲醇-丁酮-三氯甲烷-水(4∶6∶6∶1);③氯仿-甲醇-丁酮(1∶2∶2);④氯仿-甲醇-水(13.5∶6∶2)静置至澄清的下层溶液;⑤甲醇-丁酮-氯仿-水(3∶6∶5∶1);⑥甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸(3∶6∶5∶1∶0.2)。结果见图2。研究显示展开系统⑥展开的薄层板斑点清晰,且分离显色效果最好,因此选择展开系统⑥作为展开条件。2.3 显色方法的考察 取淫羊藿破壁饮片按照2.1项下提取方法④制成供试品溶液,再按照2.2项下展开系统⑥展开,然后分别喷上以下三种显色试液进行考察,再置紫外光灯(365 nm)下检视:①三氯化铝试液;②5%三氯化铁乙醇溶液;③5%硫酸乙醇溶液。结果见图3。研究显示三种显色方法都有较好的显色效果,但方法①显色斑点最为明亮,且清晰易见,因此选择显色方法①作为显色方法。
2.4 点样量的考察 取淫羊藿破壁饮片按2.1项下提取方法④制备供试品溶液,然后按2.2项下展开系统⑥展开,2.3项下显色方法①显色,考察点样量(2、6、8、10、14、18μL)对淫羊藿破壁饮片薄层斑点显色效果的影响,结果见图4。研究显示,当样品点样量为2μL时,由于浓度过低,斑点能见但不清晰,而当点样量为6~10μL时,斑点比较清晰,增大到14、18μL时 ......
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