清咽口服液水提醇沉工艺研究(2)
2.1.2.2 测定方法 取处方量药材100 g,采用上述水提工艺进行提取,药液浓缩,定容至100 mL,从中精密量取25 mL药液于分液漏斗中,加乙酸乙酯萃取4次,每次25 mL,摇匀,合并乙酸乙酯萃取液,用25 mL 2%的盐酸溶液洗涤1次,回收乙酸乙酯萃取液,甲醇定容至25 mL,以微孔滤膜(0.45 μm)过滤,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取次野鸢尾黄素对照品2.1 mg,加甲醇溶解并定容至10 mL得浓度为0.21 mg/mL的对照品溶液。精密吸取上述供试品溶液各10 μL注入液相色谱仪,按“2.1.2.1”项下色谱条件进行测定。计算结果见表2~4。注:射干药材中次野鸢尾黄素含量为0.13%。次野鸢尾黄素最高转移率+总皂苷最高含量=100,次野鸢尾黄素转移率=水提药液中次野鸢尾黄素苷的量/药材中次野鸢尾黄素的量×100%,次野鸢尾黄素转移率評分=次野鸢尾黄素转移率/次野鸢尾黄素最高转移率×70%;总皂苷提取率评分=水提总皂苷提取率/总皂苷最高含量×30%;综合评分=次野鸢尾黄素转移率评分+总皂苷含量评分[4]。
2.1.3 总皂苷提取率测定[5] 精密量取供试品溶液25 mL,用等倍量的乙醚(25 mL)萃取2次,弃去乙醚萃取液,下层药液再用水饱和正丁醇萃取3次,每次25 mL,回收正丁醇萃取液后,105 ℃烘干至恒重。总皂苷供试品测定:采用重量分析法 ......
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