星点设计-效应面法优选“扶正固本”方最佳提取工艺(2)
2.1.4 线性关系考察 精密吸取葡萄糖标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2、2.5mL分别置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。制备浓度分别为0.0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL的葡萄糖对照品溶液。精密量取上述各溶液2mL,加5%苯酚溶液1mL摇匀,迅速加入5.0mL浓硫酸振摇5 min,90 ℃加热15 min,室温冷却30 min,490nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。经计算得线性回归方程为,y=20.563x+0.2071(r=0.9992,n=6)无水葡萄糖在0.0~0.05mg/mL范围内具有良好的线性关系。
2.1.5 精密度试验 取质量浓度为0.02mg/mL的葡萄糖对照品溶液按照“2.1.4”项实验方法,连续测定5次。结果显示葡萄糖溶液吸光度值的RSD=0.075%(n=5)。表明仪器的精密度良好。
2.1.6 重复性试验 取同一供试品溶液,平行操作6份,按照“2.1.4”项实验方法测定吸光度值,结果显示吸光度值的RSD=0.105%(n=6),表明方法重复性良好。
2.1.7 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别放置0、2、4、8、12、24h后,“2.1.4”项实验方法测定吸光度值 ......
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