银朱质量标准提升研究(2)
2.1.2.2 硫酸盐鉴别 ①取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在硝酸中均不溶解。结果均显阳性反应。②取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在氢氧化钠试液中溶解。结果均显阳性反应。③取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。结果均显阳性反应。2.2 检查
2.2.1 铁检查 在本品的人工炼制过程中接触的铁器,高温中氧化,可不同程度污染成品。为了避免过多的铁离子对人体伤害,故照《中国药典》2015年版四部(通则0807)铁盐检查法,对8样品进行了铁盐检查。
2.2.1.1 供试液的制备 取样品1.0g,加稀盐酸20mL,加热煮沸10min,放冷,滤过,滤液置250mL量瓶中,加氢氧化钠试液中和后,加水至刻度,摇匀,即得。
2.2.1.2 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵[FeNH4 (SO4)2·12H2O]0.863g,置1000mL量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Fe)。
2.2.1.3 铁盐检查 准确吸取供试液10mL(相当于样品40mg) ......
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