以曲札苷为评价指标的大孔树脂再生工艺优化(2)
2方法2.1色谱条件COSMOSILpackedcolumn(4.6I.D.×250mm);检测波长:319nm;流速:1.0mL/min;以0.1%乙腈为流动相A,0.1%磷酸水为流动相B;梯度洗脱;取10μL,注入液相色谱仪。
2.2方法学考察
2.2.1标准曲线的制备精密称取曲札茋苷约20mg,置100mL量瓶中,加75%甲醇溶液溶解并定量稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;分别精密吸取该贮备液加75%甲醇溶液稀释至刻度,配制浓度为200μg/mL、100μg/mL、60μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、6μg/mL、4μg/mL的曲札茋苷溶液,摇匀,分别取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。将峰面积(A)对曲札茋苷浓度(C)作线性回归,得回归方程为:A=9647.2C-7050.8,R2=0.999。表明曲札茋苷在4~200ug/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好。
2.2.2精密度试验分别配置不同浓度(200、100、40μg/mL)的曲札茋苷溶液 ......
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