GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量(2)
2.1.2 测定法 精密称取二十一烷酸甲酯适量,加正庚烷配制成每1 mL约含2.5 mg 的溶液,作为内标溶液;精密称取α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯对照品适量,加正庚烷配制成每1 mL约含α-亚麻酸甲酯15 mg 和γ-亚麻酸甲酯2.5 mg的溶液,摇匀,即得对照品溶液(1),精密量取对照品溶液(1)和内标溶液各2 mL置10 mL量瓶中,加正庚烷定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取装量差异项下的内容物约0.2 g,精密称定,置具塞试管中,加入0.5 mol·L-1氢氧化钾甲醇溶液2 mL,密塞,置60℃水浴中皂化15min,待油珠完全溶解,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2 mL,振摇,密塞,置60℃水浴中酯化2 min,放冷,精密加入正庚烷8 mL,振摇,加饱和氯化钠溶液2 mL,振摇,精密加入内标溶液2 mL,振摇,静置,取上层液作为供试品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各1∶ l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积分别计算供试品中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量,结果乘以0.952,即得。2.2 溶液的制备
2.2.1 内标溶液的制备 精密称取二十一烷酸甲酯0.256 4 g置100 mL量瓶中 ......
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