利用GC—MS法比较三种不同当归挥发油提取方法的研究
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[摘要] 目的：比较传统水蒸气蒸馏法与有机溶剂超声振荡法所提取当归挥发油的差异，建立当归挥发油进行提取分析。方法：从6种不同色谱条件中优化gc-ms分析的条件，判断3种不同的当归挥发油提取方法中的最佳提取条件。结果：3种提取方法以正己烷超声振荡法提取效率高，为提取当归挥发油的理想方法。
[关键词] 当归挥发油；提取方法；gc—ms
[中图分类号]R284.2 [文献标识码]A [文章编号]1007-8517(2011)13-0050-02
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，味甘、辛、温。具有补血活血、调经止痛之功效。其挥发油主要含藁本内酯、正丁烯酰内酯等多种成分。国内外研究者对当归挥发性成分的提取分析方法进行了很多研究，多采用水蒸气蒸馏法和超临界C02萃取法进行提取，而采用有机溶剂超声提取法提取当归药材挥发油的研究较少。本文分别采用水蒸气蒸馏和有机溶剂超声提取法对当归挥发油进行提取，采用GC-MS法进行分析对比，得到当归挥发油的最佳提取方法。
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1、仪器与试药
1.1 仪器HP6890/5975N型气相色谱一质谱联用仪；HY-04型高速粉碎机，北京环亚天元机械技术有限公司；AS7240B型超声器，天津奥特赛恩斯仪器有限公司；HH-s型恒温水浴锅，余姚市检测仪表厂；SHZ-D(A)型循环水真空泵，天津华鑫仪器厂。
1.2 试药正己烷(分析纯)：上海中秦化学试剂有限公司；石油醚(分析纯)：天津市恒兴化学试剂制造有限公司。当归采自甘肃岷县中药材种植示范园，由甘肃中医学院生药教研室鉴定。
2.1 进样条件
2.1.1 色谱条件升温程序为：70℃开始，以4℃/min升至130℃，再以2℃/min升至170%，再以8℃/min升至250℃，保留10min；He气柱流量1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量：0.2μL。
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2.1.2 质谱条件标准EI源(轰击能量为70eV)，离子源温度230%，扫描质量范围40-550aum。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 水蒸气蒸馏法取干燥当归药材粉碎，过40目筛。称取当归药材粉末80.00g于圆底烧瓶中，加适量水与玻璃珠数粒，振摇混合后浸泡过夜，按2010版《中国药典》方法提取8小时，用旋转蒸发仪除去溶剂，所得挥发油用正己烷定容于10mL量瓶中，用0.22μm微孔滤膜过滤，备用。
2.2.2 有机溶剂超声提取法取干燥当归药材粉碎，分别精密称取粉末5.00g于100mL具塞锥形瓶中，加50mL正己烷和石油醚溶剂超声提取30min，过滤，重复提取一次，合并提取液，离心上清液用定容于10mL量瓶中，用0.22μm微孔滤膜过滤，备用。
3、结果
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3.1 最佳进样条件的确定参考有关当归GC-MS方面的文献报道，综合考虑峰面积、峰个数、分离度、实验时间等几个因素后，确定2.1中的进样条件为最佳进样条件。表1为筛选过程中进样的色谱条件，其对应的色谱图见图1，最后确定进样条件为6(图2)。
3.2 方法学考察
3.2.1 精密度考察取岷县当归药材供试品溶液按2.1进样条件连续进样5次，测定指纹图谱。计算得图谱相似度>0.97，各共有峰面积的RSD<0.72%，符合指纹图谱要求，精密度良好。
3.2.2 稳定性考察取岷县供试品溶液，分别在0，4，8，24、48h时间点测定色谱指纹图谱。计算得图谱相似度>0.90，各共有峰面积的RSD<1.80%，表明样品在36h内稳定性良好。
3.3 不同提取方法提取的挥发油比较取岷县的当归药材，按2，2中的不同方法制备供试品溶液，所得挥发油的物理性质见表2。取供试品溶液按2.1进样方法进样，所得色谱图见图3。
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4、讨论
4.1 由表2，表3和图3可知，正己烷超声提取法的提取药材量小，挥发油得率高，提取时间短，操作简单，是当归挥发油提取的最佳方法。但正己烷提取物不可避免的含溶剂气味，因此此方法更加适用于实验室当归药材挥发油的提取。
4.2 本文建立的当归药材GC-MS分析条件具有良好的精密度和稳定性，可为以后当归药材挥发油的研究提供依据。
参考文献
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