HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量(2)
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22溶液的制备
221混合对照品溶液制备分别取对照品阿魏酸、丹酚酸B适量,精密称定,加甲醇制成含阿魏酸0003mg·ml-1、丹酚酸B 015mg·ml-1的混合溶液,即得。
222供试品溶液取偏瘫口服液样品过045μm微孔滤膜,取续滤液,即得。
223阴性供试品溶液取缺川芎的阴性样品和缺丹参的阴性样品,分别过045μm微孔滤膜,取续滤液,即得。
23专属性试验分别取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性供试品溶液各10μl,按上述色谱条件进样,液相色谱图见图1。阴性样品在阿魏酸、丹酚酸B的色谱峰位置上无吸收,表明该方法的专属性良好。
24线性关系考察分别精密吸取“221”项下混合对照品溶液2、5、10、15、20、25μL进样分析,记录峰面积。以峰面积Y对进样量X(μg)进行线性回归,求得阿魏酸和丹酚酸B标准曲线的回归方程、相关系数,结果见表1。
表1阿魏酸和丹酚酸B的回归方程、相关系数和线性范围
成 分 回归方程相关系数 线性范围(μg)
阿魏酸( Ferulic acid )Y =548×103 X -156×104099986152~7690
丹酚酸B( Salvianolic acid B) Y =123×103 X -569×104099992948~3685
25精密度试验精密吸取混合对照品溶液 ......
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