HPLC—ELSD法测定颈脑康丸中黄芪甲苷的含量(2)

http://www.100md.com 2014年2月15日 周修森 方永凯

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    参见附件。

     223阴性对照溶液按处方比例和工艺制备不含黄芪的空白制剂样品，按222项下方法制备阴性对照溶液。

    23方法学考察

    231专属性试验取对照品溶液、样品溶液和阴性对照溶液，按“21项”下色谱条件实验，结果：样品溶液与对照品溶液一致，均在154min处出现黄芪甲苷峰，而阴性对照溶液在该位置处并没有峰出现，说明用本法处理样品制备供试液不产生假阳性干扰。色谱图见图1。

    232线性关系在制备黄芪甲苷对照品溶液时，同时配制浓度为0032、008、016、024、032mg·ml-1的系列对照品溶液，分别按21项下色谱条件测定，以对照品溶液浓度的对数为纵坐标，峰面积值的对数为横坐标进行回归，线性回归方程为：y=06615x-39805(r=09999)。表明黄芪甲苷在0032～032 mg·ml-1的范围内线性关系良好。

    233精密度试验取“221项”下配制的对照品溶液，重复进样5次，测得黄芪甲苷峰面积的平均值为63917， RSD=092%(n=5)，表明仪器精密度良好。

    234稳定性试验取同一制备样品溶液(批号20130518)，分别在0、1、3、5、8h进样测定，测得峰面积的RSD=116%(n=5)，表明样品溶液在8h内丹参素含量稳定。

    235重复性试验取同批次样品(批号20130518)，按“222项”下方法制备6份样品溶液 ......

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