正交试验法优选软脉灵颗粒提取工艺(2)
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2.2.3 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量,加75%的甲醇溶液适量,制成每1ml含有丹酚酸B 0.14mg的溶液,即得。
2.2.4 测定法 分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。本品以干燥品计算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得低于3.0%。
2.3 正交实验 按处方比例称取熟地黄、枸杞、怀牛膝、茯苓、何首乌、远志、黄芪、淫羊藿、丹参等16味药材饮片共9份。照表1和表2所设计的因素水平条件进行各试验的提取、浓缩及干燥,并计算各投料药材的干粉得率,按上述含量测定方法测定各干粉中指标性成分丹酚酸B含量,按下述公式(式 2)计算综合得分,最后以综合得分筛选最佳的提取工艺条件。试验结果见表3。
综合得分=×[丹酚酸B提取率÷最大值)×0.5+(出膏率×最大值)×0.5]×100[3](式 2)
表1中A、B、C各因素的分配关系,即各试验的煎煮次数、煎煮时间及加水量的关系,根据专业知识及预试验结果设计各试验的煎煮次数、煎煮时间及加水量的分配关系,见表2。
根据表2,如果实验因素水平为A2B2C2,即表示该实验提取总时间为2.0h,分2次进行提取,第一次加8倍量的水,沸后煎煮1 h;第二次加7倍量水,沸后煎煮1h;其余依此类推。
2.4 结果分析 比较表3水提取工艺正交试验的结果 ......
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