2.1.1.2 磷化物标准使用液配制 吸取磷化物标准储备溶液1.0ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每毫升相当于1.0μg磷化氢的磷化氢标准使用液。

    2.1.1.3 标准曲线的制备 精密吸取磷化物标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10ml(相当于0、2、4、6、8、10μg磷化氢)，分别于50ml比色管中，加水至30ml。各加入5.5ml硫酸摇匀，加入2.5ml钼酸铵溶液(50g/l)，摇匀，加水至50ml，摇匀，再各加入0.1ml新配制的氯化亚锡溶液，迅速摇匀。放置15min，用1cm比色皿，以零管调零，于710nm处测定吸光度。回归方程为y=0.0130x-0.0002，r=0.9998。

    2.1.2 磷化氢蒸馏吸收装置的准备 连接好磷化氢发生装置，在3个串联的气体吸收管中各加5ml高锰酸钾溶液(3.3g/l)和1ml硫酸。洗气瓶1中加入100ml酸性高锰酸钾溶液，洗气瓶2中加入新配制的碱性焦性没食子酸溶液，分液漏斗中加入5ml硫酸和80ml水。水浴锅中加入适量水，并加热至沸腾。打开抽气泵，检查装置的气密性。

    2.1.3 供试品溶液制备及测定 样品粉碎，过5号筛，取约50g，迅速投入预先通气5min的反应瓶中，加大抽气速度使分液漏斗中的5ml硫酸和80ml水加至反应瓶中，然后减慢抽气速度，将放置反应瓶的水浴加热至沸并保持30min。反应完毕后 ......