不同产地盐益智仁炮制前后白杨素的含量测定(2)
2.4 方法学考察2.4.1 检测波长的确定 在200~800nm波长范围内,对对照品溶液和供试品溶液进行扫描,得白杨素的紫外吸收峰为212nm、269nm、313nm。综合考虑样品液的紫外吸收峰特点及色谱图基线、峰形及信号响应强弱,确定269nm为最佳检测波长。
2.4.2 流动相的确定 分别对常用的流动相系统及其不同比例进行等度、梯度洗脱试验。结果表明采用2.1项下的梯度条件进行洗脱效果为佳。
2.4.3 精密度试验 精密吸取白杨素对照品溶液,按2.1项下的色谱条件进行测定,连续进样5次,每次30μl,测定白杨素的峰面积值,其RSD为0.53% ......
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