胆清胶囊的质量标准研究(2)
22含量测定221对照品的制备精密称取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1mL含岩白菜素004mg的溶液,即为对照品溶液。
222供试品的制备取本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)1h,放冷,称重,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
223阴性对照溶液的制备依照处方工艺,制备缺虎耳草的阴性样品,并按“222”项下供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
224色谱条件色谱柱:Thermo-C18(46mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-01%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20min,9%A;20~22min ......
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